原子熒光光譜法

原子熒光光譜法是測量樣品中基態(tài)原子受激發(fā)后產(chǎn)生的原子熒光，故用于測定樣品中的原子含量。原子發(fā)射光或吸收光是因為原子核外電子在不同能量狀態(tài)運動，躍遷時釋放或吸收能量(或波長)，對應(yīng)的波長范圍在可見和紫外光波段（約在190nm～850nm），研究這一范圍的原子特征光譜屬于原子光譜。重復(fù)測量3次，記錄熒光強度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進行11次熒光強度測量，計算其標準偏差，然后計算儀器的檢出限QL。

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原子熒光光譜儀操作步驟

1：開啟電腦

2：開啟氣，泵電源，主機電源，然后打開電腦桌面上的原子熒光光度計的應(yīng)用程序，選擇所要做的元素，點擊“確定”。

3：點擊“文件”，進行1“氣路自檢”，“斷續(xù)流動和自動進樣器自檢”，“空心陰極燈和電路自檢”。

4：點擊“文件”-------“連接數(shù)據(jù)庫”也可以“生成新數(shù)據(jù)庫”----擴展名不變將*鍵改掉即可。

5：點擊“運行”-------“點火”。

6：點擊“運行”-------“樣品測試”，半小時后可點擊“停止“，此時儀器穩(wěn)定，這個過程是預(yù)熱的過程。

7：點擊“條件設(shè)置”依次設(shè)置

a：“測量條件”均為默認值，只有空白判別值可根據(jù)自身條件設(shè)置，一般采用默認值為好。

b:：“儀器條件”中負高壓設(shè)成280，當做時，將B道燈電流設(shè)成15，其余均為默認值。。

c：“自動進樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動程序”均為默認值，無需重設(shè)置。

d：“A.B道標準樣品參數(shù)”只需將溶液濃度輸入即可。

8：點擊“空白測量”中的“標準空白”，當兩個相鄰的數(shù)值之差小于所設(shè)定的空白判別值時就會自動停止。

9：點擊“標準測量”--------“測量標準曲線”--------輸入文件名------確定

10：當上面的步驟完成后就開始測樣品。先進行樣品空白的測量，點擊“空白測量”------“樣品空白”。

11：點擊“參數(shù)”的設(shè)定，然后確定。點擊“樣品測量”，--------輸入文件名------確定-----開始做樣。

12：點擊“文件”------“打印樣品分析報告”，出現(xiàn)對話框，輸入信息，選擇要打印的范圍，點擊打印。

原子熒光光度計中常見故障及排除方法

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進行分析的基本的要求。如做載流空白時，有時會出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對于本底熒光強度漂移，可以空啟動儀器不進樣，確認是哪個通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應(yīng)徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。原子熒光光譜儀主要作用是用來檢測重金屬含量，檢出限可達PPT級別，也可聯(lián)用液相等進行元素形態(tài)分析，是一種國內(nèi)普及的實驗室設(shè)備。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實驗中應(yīng)注意這些問題。