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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說(shuō)。小探認(rèn)為，實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬(wàn)年都看不出來(lái)它出了什么問(wèn)題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū)，左邊寫(xiě)著3 uL，右邊寫(xiě)著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個(gè)，以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。

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探測(cè)器。探測(cè)器的種類(lèi)很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測(cè)器。兩者均為紫外類(lèi)檢測(cè)器，盡管光路設(shè)計(jì)不同，但基本原理是一致的。6.1探測(cè)系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源，俗稱(chēng)燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問(wèn)題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”來(lái)判斷，測(cè)試結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量進(jìn)行評(píng)估，一旦某一波長(zhǎng)段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個(gè)失敗的是低波長(zhǎng)段。檢測(cè)器中的另一個(gè)重要部分是檢測(cè)器，也被稱(chēng)為流通池。許多時(shí)候，大家關(guān)心的是檢測(cè)池是否被堵住，因?yàn)闄z測(cè)池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

代表產(chǎn)品：英國(guó) MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類(lèi)產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地，不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類(lèi)產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上，質(zhì)量的精度超高，數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處：能做多層次的系列，定極強(qiáng)；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢(shì)：容積重；出售；它的速度更慢；維修費(fèi)用很高。提供了罕見(jiàn)的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu)，并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

變換質(zhì)譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高；與FT-ICR相比，價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì)：無(wú)法單獨(dú)做串級(jí)；ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品：Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng)：不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比： Orbitrap與原來(lái)的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS，簡(jiǎn)稱(chēng) FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS，維護(hù)簡(jiǎn)單，相當(dāng)于 TOF；在指標(biāo)上稍遜于 FTMS，但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過(guò)減少采樣時(shí)間來(lái)提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。

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固相萃取柱填料：

固相萃取填料通常是色譜吸附劑，可以分為三大類(lèi)：第i一類(lèi)是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等)；第二類(lèi)是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無(wú)機(jī)材料，如聚苯乙i烯-二乙烯苯等；另一類(lèi)是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。

固相萃取柱容量：

柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí)，也吸附類(lèi)似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí)，應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過(guò)柱容量。反之，可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過(guò)程中不能被吸附，導(dǎo)致回收率較低。

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固體萃取柱的用途：

大多數(shù)的固相萃取都是通過(guò)人工來(lái)完成的，即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器，在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外，也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展，樣品量的不斷增加，越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀，尤其是多通道固相萃取儀。