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發(fā)布時間:2021-05-14 04:52  
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常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。
正相態(tài)時,溶液體系的極性應按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標物,所選的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標物才能碰巧完全洗脫目標物。
因此,面對反相、正相固相萃取,在實際應用中應選擇哪一種?鑒于大部分化合物都具有多種功能基團,在實際操作中,主要根據目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。
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負離子交換填充物(SAX, MAX)
·分析物:陰離子(酸)化合物
·方法:
(a)活化:樣品在非極性有機溶1劑中作活化處理時,可用樣品溶劑:在極性溶劑中作樣品處理時,可用水溶性有機溶1劑作活化處理,然后用水平衡,然后用合適 pH值的緩沖液平衡。
上樣:樣品溶液的 pH值應大于其 pKa的兩個單位(以保證其電荷)。
洗脫液 pH值:洗脫液 pKa小于兩個單位(中和分析物的電荷)。
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生產的 SPE小柱回收率高,流速適中,吸附量大,重復性好,,與國內同類產品相比具有較高的重復性和一致性。對環(huán)境水體中的污染物、生命科學、食品、農殘和獸殘以及動植物的提取都能取得良好的效果;
生產特性:利用方便快捷多固定相選擇節(jié)省溶劑,樣品回收率高聚結構適合實驗室常規(guī)分析,通量大,價格誘人。
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生產用途:對水樣(飲用水、廢水)進行環(huán)境檢測,對有機合成中的化合物進行分離,對蔬菜中的殘留物進行分析,對食品飲料中的香料味進行分析,對表面活性劑和其他工業(yè)領域氣體中的硫化物和殘留溶劑(VOCs)進行檢測,對火災或樣品進行法證分析,對血液、尿體液中的和分析等進行分析。
固相萃取柱(英文,簡稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE柱,簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。
通常固相萃取柱大多采用聚(PP)為材料的注射針筒裝置,其內部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
固相萃取產品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架,同時材料本身還具有比表面積大、高密度、功能性團狀等特點,這將顛覆市場上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產品。
均勻顆粒度的固相萃取產物,經過同樣體積的淋洗后,可獲得較多的理論塔板數目,對回收不易分離的化合物有明顯幫助。
反壓小,通過率高,解決了粘性試樣堵塞柱體的問題。粒徑均勻,球形填料,使溶液與固相萃取填料充分接觸,流動速度均勻。
選擇好 SPE柱的種類之后,我們需要確定 SPE柱的規(guī)格,即 SPE柱的裝填量?,F在,市場上 SPE柱填料的質量主要有100 mg,200 mg,300 nag,500 mg,1000 mg等等。膜式 SPE柱比常規(guī) SPE柱填充量小。
通常有20 mg,30 mg,50 mg,100 mg等等。SPE柱按其尺寸分為1 mL、3 mL和6 mL三種。還有8 mL,10 mL甚至更大的 SPE柱,但是這些大體積的 SPE柱在實際中并沒有被廣泛使用。
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當發(fā)現回收率下降時,收集該組分,并檢測目標化合物是否在這一階段被洗脫。若經調整 pH使可離子化的目標化合物中性化,并通過疏水力被 SPE柱吸附,則洗滌時應注意保持 pH不變,以免因 pH變化而導致目標化合物在洗滌過程中丟失。
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正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮氣從 SPE柱上吹走填料中的水;負壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。
單獨樣品處理,可使用一個通過適配器連接到 SPE柱,推動樣品或溶劑通過 SPE柱管,如需500 mg或1 g的吸附劑柱床,可選用適配器直接與配合。自動 SPE作業(yè),由于其優(yōu)良的結果重復性,已被廣泛使用;96孔板的 SPE裝置也是一種理想的自動化方案。該方案適用于樣品量大,需要快速處理的場合。