高l效液相色譜(HPLC) 是20 世紀(jì) 70 年代發(fā)展起來(lái)的可以對(duì)多組分復(fù)雜樣品進(jìn)行高l效、快速的分離分析技術(shù)。伴隨著色譜理論體系不斷完善，色譜柱種類日益豐富，新型色譜填料不斷開(kāi)發(fā)成功，新的分離模式和分離方法的建立，色譜儀器性能不斷改進(jìn)和更新，液相色譜分析技術(shù)已成為藥l物分析、食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、生命科學(xué)等不可或缺的工具。色譜柱是液相色譜系統(tǒng)的心臟，色譜填料是色譜柱核心，因此色譜柱和色譜填料被譽(yù)為色譜“芯”。開(kāi)發(fā)新型高l性能色譜填料以滿足越來(lái)越復(fù)雜樣品高l效、快速分離分析的需求一直是業(yè)界的追求目標(biāo)。隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、制藥、及合成化學(xué)的迅猛發(fā)展, 人們對(duì)HPLC 性能不斷提出更高、更新的要求。提高色譜填料的柱效、選擇性、峰容量和使用穩(wěn)定性, 增大填料的pH 使用范圍、延長(zhǎng)填料使用壽命, 具有多種分離模式以及對(duì)環(huán)境友好已經(jīng)成為色譜填料的發(fā)展方向。

從純硅膠到超純硅膠再到有機(jī)雜化硅膠

早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得，金屬雜質(zhì)含量較高，屬于A型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強(qiáng)，使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機(jī)試劑（TEOS，四乙氧基）為原料可以有效控制金屬離子含量，制備超純B型硅膠，即降低了硅醇基的活性，也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合，避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。

硅膠表面修飾和功化制備技術(shù)發(fā)展歷程：

硅膠基球是硅膠色譜填料發(fā)展的基礎(chǔ)，硅膠性能的改善是源于對(duì)硅膠顆粒形貌結(jié)構(gòu)、粒徑大小、粒徑分布、孔道結(jié)構(gòu)、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴以建立的基礎(chǔ)，其功能基團(tuán)性質(zhì)、種類、及密度會(huì)影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣，硅膠表面功能化種類也越來(lái)越多，且硅膠基球表面富含具有反應(yīng)活性的硅羥基，因此可以通過(guò)化試劑與表面硅羥基反應(yīng)引入不同的功能基團(tuán)，以制備不同分離模式的色譜填料。

改革開(kāi)發(fā)以來(lái)，中國(guó)色譜基礎(chǔ)研究取得突飛猛進(jìn)的進(jìn)步，發(fā)表文章數(shù)量于2011年就超過(guò)美國(guó)位居世l界第l一，但由于各種原因，中國(guó)色譜填料的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)一直未能落地，因此無(wú)論是用于工業(yè)分離純化還是實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)的高l性能球形二氧化硅色譜填料基本依賴進(jìn)口。中國(guó)發(fā)表的文章數(shù)量已于2011年超越美國(guó)成為全球 Nol1 其實(shí)只要走進(jìn)任何科研院所的實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)企業(yè)，您不難發(fā)現(xiàn)中國(guó)用于藥品質(zhì)量分析、食品安全檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工質(zhì)量控制、生命科學(xué)研究、實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)等色譜柱90%以上都是依賴國(guó)外進(jìn)口，剩下那10%國(guó)產(chǎn)化的色譜柱，里面裝填的核心硅膠基球又幾乎都依賴進(jìn)口。