廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱填料規(guī)格

固相萃取操作中常見的問題

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標化合物在吸附劑上保留不足；目標化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

由于許多化合物同時具有多種官能團，在選擇固相萃取機理時，應該根據(jù)目標化合物及干擾物的性質來考慮采用哪種萃取機理較為有利。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。如：2-萘胺是一個弱堿性化合物（pKa=4.16），在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態(tài)，同時該化合物具有疏水的非極性官能團及親水的極性官能團。這時，就應該根據(jù)樣品基質的具體情況來選擇有利于將目標化合物與干擾物分離的萃取機理。如果樣品基質中同時含有大量的非極性干擾雜質，就應該避免采用非極性的萃取機理，而將樣品的pH調節(jié)到低于其pKa兩個pH單位，即pH=2.16，并采用陽離子交換機理。反之，如果樣品中同時含有大量的陽離子干擾雜質，則應該調節(jié)樣品的pH至6.16（高于pKa兩個單位），采用非極性萃取機理較為有利。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當目標化合物為離子態(tài)時，C18對該化合物的影響較小。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱填料規(guī)格鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據(jù)目標物和干擾物的性質考慮采用何種萃取機理。針對這個問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質和聚合物基質小柱。

凈化效果不理想

凈化模式的改進通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好，如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標化合物的凈化模式；舉一個簡單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農1藥)，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。這樣可以避免目標化合物和吸附劑官能團同時處于離子化狀態(tài)，導致目標化合物始終處于的保留狀態(tài)無法被洗脫。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時，應挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

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SPE小柱的使用過程

下面我們設定填料為保留目標化合物，分析過程如下：

1、預洗活化——除去柱子內的雜質，飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進行活化。

2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

3、淋洗——用適當?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質從吸附劑上洗脫下來并收集。

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固相萃取之spe小柱流速問題排查思路

氣層效應

氣層可以阻止液體流動，從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動。商品產品通過運輸?shù)接脩羰种校谶\輸過程中，填充物與篩板之間發(fā)生位移、松動，很容易形成氣層。廣州碩譜生物科技有限公司固相萃取柱填料規(guī)格若取下立柱放置一段時間，需要采取什么保護措施。這個氣氣層有時會更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時候松動并不明顯，只有在使用小柱體時才能感覺到流速的不同。這樣，通過壓實篩板或使用正負壓將空氣排出即可解決輕微松動問題。

除輸送過程可能導致篩板松動外，在 SPE小柱洗脫程序中，如果在活化平衡階段不慎讓溶劑脫水干燥，還會使填料內進入空氣，從而影響流速。這時，通過加壓或抽真空排出空氣可以解決這個問題。