廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱分類

固相萃?。⊿olid Phase Extraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。根據(jù)其保留機制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。

離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。

MCX小柱

領域：食品

離子交換小柱體系中的實力擔當，混合型陽離子交換的聚合物小柱，對堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測的好幫手。

主要作品

? 動物源性食品中β受體激動劑的多組分殘留測定方法

? 安譜MCX小柱在β受體激動劑的使用

? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測

? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應用

? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測

固相萃取小柱的選擇固相萃取柱的種類很多，具體實驗工作中，需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。

一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應是萃取柱柱床體積的2-5倍。?

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標化合物在吸附劑上保留不足；目標化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

色譜柱的技術都有哪些？比如封尾等，這些技術在應用時都體現(xiàn)在哪里？

答：色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術，填料技術自不待言，填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術，需要經(jīng)驗積累。

若取下立柱放置一段時間，需要采取什么保護措施？

答：對于一般的反相柱子，即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中，然后用堵頭塞緊柱子兩頭，以免溶劑揮發(fā)，應不需作特殊保護。

流動相中加入適量四氫呋1喃能改善峰形的機理是什么？

答：《HPLC方法與應用》一書于世林編著上書：甲1醇為質(zhì)子提供體，乙1腈為質(zhì)子接受體，四氫呋1喃為偶極溶劑，除極性影響外，還應存在其他影響因素，至于分離機理，仍較為復雜，不能將其視為全能方法。

一般實驗室，在少量樣品時，處理主要是以手工操作為主，常用的簡易設備如，真空抽濾：

還有一些，通過連接溶劑系統(tǒng)，處理大量液態(tài)樣品或洗脫液。

這種手工處理樣品只適合少量樣品，當個樣品量較大時，手工處理就顯得繁瑣而且花費很多時間，同時樣品間的均一性差異較大。

另外，一般實驗室常用的真空方法，會遇到很多實際問題，如：過濾速度不均、粘稠液體不通過，個別樣品可能還需要手工輔助處理，造成分析方法的變異較大。

所以現(xiàn)在一般都常用正向加壓的方法，目前，這是一種主流方法，使用范圍廣，均一性好。