廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們不斷追求，通過自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。而樣品的易吸附機(jī)制也可能會(huì)和柱前端的硅膠表面游離的硅醇基發(fā)生作用導(dǎo)致色譜柱背壓升高。

液相色譜柱的使用方法

關(guān)于色譜柱的安裝、維護(hù)、保存以及由色譜柱導(dǎo)致的這樣那樣的色譜故障也是一門學(xué)問。gao效液相色譜柱的正確使用包含：加裝保護(hù)柱，過濾流動(dòng)相和樣品，凈化樣品，避免過高的柱壓，注意溫度和酸堿度，正確及時(shí)的沖洗等。

1.加裝保護(hù)柱

保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱必不可少的措施。另外，對(duì)色譜柱性能很關(guān)鍵的基礎(chǔ)材料-----裸硅膠，國(guó)產(chǎn)的還不過關(guān)，在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國(guó)外產(chǎn)品相比，差距很大。

保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。

2.過濾流動(dòng)相和樣品

流動(dòng)相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動(dòng)相均應(yīng)過濾,但在實(shí)際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當(dāng)有ji溶劑用色譜純級(jí),水用石英亞沸水或其它超純水時(shí),在能確保水和有ji溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時(shí),過濾并無更多實(shí)際意義。這一高度優(yōu)化的工藝與行業(yè)ling先的色譜柱填裝技術(shù)相結(jié)合，催生了可以生成極高塔板數(shù)的高度可重現(xiàn)色譜柱。

當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),則過濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時(shí)間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。

所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。

裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。

3.凈化樣品

當(dāng)樣品中含有對(duì)色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生yong久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對(duì)柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。

4.避免過高柱壓

雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命,避免的方法是

(1)柱壓過高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。

( 2)當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

(3)使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。

5.注意溫度和酸堿度

一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動(dòng)相pH接近使用限度時(shí),更應(yīng)降低使用溫度。

溫度過高會(huì)加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。

正確及時(shí)的沖洗

開始試驗(yàn)前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對(duì)于新色譜柱,如無特殊說明均為評(píng)價(jià)報(bào)告中所用流動(dòng)相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動(dòng)相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。

Kinetex液相色譜柱- HPLC 和 UHPLC 的核-殼優(yōu)勢(shì)

充分發(fā)揮 UHPLC 系統(tǒng)的性能

與市面上傳統(tǒng)的亞 2 μm 級(jí)色譜柱相比，Kinetex 1.3 和1.7 μm 核-殼色譜柱具有更高的柱效，可以實(shí)現(xiàn)出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度，讓您可以從每

次 UHPLC 分析中獲得盡可能多的信息。

保護(hù)色譜柱而性能不下降

將污染物和微粒捕集在 SecurityGuard? ULTRA 保護(hù)柱系統(tǒng)中。

HPLC 和 UHPLC 的升級(jí)

在小流量 HPLC 或 UHPLC 系統(tǒng)上，Kinetex 2.6 μm 色譜柱的表現(xiàn)與全多孔亞 2 μm 級(jí)色譜柱相當(dāng)，柱效是 5 μm 填料的 3 倍、3 μm 全多孔填料的 2 倍。使用更短的 Kinetex色譜柱顯著提升現(xiàn)有方法的生產(chǎn)率和性能，同時(shí)減少溶劑消耗！

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)：Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱，美國(guó)飛諾美色譜柱，Phenomenex色譜柱等等。我們不斷追求，通過自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的化學(xué)試劑、玻璃儀器、實(shí)驗(yàn)器材和生物耗材，是全方面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。創(chuàng)業(yè)的路上我們風(fēng)雨同舟，一份耕耘就有一份收獲

液相色譜柱維護(hù)問題

保存在yi腈或jia醇中的新色譜柱可以直接使用

理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化，但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性，因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間。可以是0.5ml/min，120min，如果你不懂可以咨詢廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是z佳條件)，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。

色譜柱應(yīng)該保存在純yi腈或jia醇中

色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性，因此為了減少其揮發(fā)速度，可以添加5%-10%的水，這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn)，我們可以在堵緊堵頭后，再用封口膜封起來。低含碳量分析時(shí)間短、展現(xiàn)不同的選擇性，用于快速分析簡(jiǎn)單樣品及需要高含水活動(dòng)相條件的樣品。同樣道理，色譜柱一段時(shí)間不用后，也應(yīng)該按照第4條，進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱。

色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗

對(duì)于色譜柱的污染，首當(dāng)其沖的就是篩板，因此我們常用的做法就是把柱頭卸下來，把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害，因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。硅膠基質(zhì)：純度高本錢低，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。因此建議這一步能不做就不做。如果非要做，可以咨詢廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司

自己填裝色譜柱

這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了，我們的填裝工具有什么呢？就是手工的，其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。

用異bing醇沖洗再生后，柱子效果更差了

這種情況我自己就遇到過，還好那根柱子本來就打算報(bào)廢了，因此也沒有照成多少損失。但是這是什么原因呢？5ml/min，120min，如果你不懂可以咨詢廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司。其實(shí)很簡(jiǎn)單，就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子。所以說，方法是沒有錯(cuò)的，色譜柱受污染時(shí)，我們應(yīng)該先想到儀器也污染了！

LuxAMP 手性液相色譜柱

出眾的可靠性

Luna 3μm AMP 填料和色譜柱均具有非常高的一致性，這使它們能夠成為ben丙胺和jia基ben丙胺分析的準(zhǔn)確分析工具。通過 LC-MS 分析ben丙胺和jia基ben丙胺對(duì)每批產(chǎn)品進(jìn)行專門測(cè)試，經(jīng)過

質(zhì)量測(cè)試的色譜柱能夠確保可靠性和重現(xiàn)性。

如果 Lux 分析柱（內(nèi)徑≤ 4.6mm）不能提供與具有相同粒徑、類似固定相和規(guī)格的同類色譜柱至少相當(dāng)或更好的手性分離效果，請(qǐng)?jiān)?45 天內(nèi)提供對(duì)比數(shù)據(jù)并退回產(chǎn)品，我們將為您全額退款。

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GeminipH 靈活性強(qiáng)的液相色譜柱

應(yīng)用

霉菌du素篩分

色譜柱： Gemini 5 μm C18

規(guī)格： 150 x 4.6mm

貨號(hào)： 00F-4435-E0

流動(dòng)相： A：含有 5mM yi酸銨和 1% yi酸的水/jia醇 (90:10)

B：含有 5mM yi酸銨和 1% yi酸的水/jia醇 (3:97)

流速： 1mL/min

溫度： 25 °C

檢測(cè)： 串聯(lián)質(zhì)譜儀 (MS/MS) (25 C)

檢測(cè)器： SCIEX API 4000 系統(tǒng)

樣品： 1. 林可

2. mai角新堿

3. 黃qu霉du素 G2

4. 黃qu霉du素 G1

5. 黃qu霉du素 B2

6.mai角隱亭

7. 黃qu霉du素 B1

8. mai角異卡里堿

9. 赭曲 A

10. 尼日利亞菌素

11. 氯

12. -玉米赤霉烯醇

13. 雷帕

手性色譜柱的正確使用：

色譜柱是昂貴的色譜耗材，正確的使用和維護(hù)對(duì)保證色譜柱的正常使用和延長(zhǎng)壽命至關(guān)重要。

1、色譜柱使用前注意事項(xiàng)：

1）、色譜柱內(nèi)的存儲(chǔ)液：

色譜柱的存儲(chǔ)液，如沒有特殊說明均為質(zhì)檢報(bào)告中所述流動(dòng)相，氨基（NH2）、qing基（CN）、硅膠柱（SiO2）均為正相條件 – 正己烷/異bing醇體系，反相柱（C1、C4、C8、C18、ben基Phenyl）均為jia醇/水體系，檢測(cè)前，請(qǐng)用相互溶的試劑將其替換；廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年，位于廣州番禺區(qū)，是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。

2）、新色譜柱的平衡：

新反相色譜柱：用純jia醇沖洗色譜柱30個(gè)柱體積，再更換成能與檢測(cè)流動(dòng)相互溶的流動(dòng)相沖洗30個(gè)柱體積，后用流動(dòng)相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn)；

新的正相色譜柱：用異bing醇0.5ml/min沖洗30個(gè)柱體積，再更換成檢測(cè)流動(dòng)相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn)；

2、色譜柱的使用方向：

gao效液相色譜柱標(biāo)簽上的箭頭方向?yàn)榱鲃?dòng)相流向，使用過程時(shí)也按此方向，避免雙向混用，導(dǎo)致兩端填料同時(shí)污染，不利于色譜柱的再生和維護(hù)；

3、流動(dòng)相和樣品保持潔凈：

由于懸浮在樣品或流動(dòng)相中的細(xì)小顆粒會(huì)堵塞色譜柱兩端的篩板，各種試劑盡量使用色譜純級(jí)的，用量少的試劑純度至少是分析純，水z好是超純水和全玻璃器皿雙蒸水，使用前建議用0.45μm的濾膜過濾；樣品溶液使用針筒過濾；

樣品中的雜質(zhì)是造成色譜柱污染、柱效下降的主要原因之一，復(fù)雜樣品可選樣品預(yù)處理柱（SPE柱）進(jìn)行樣品處理，如果不方便處理，z好使用相匹配的保護(hù)柱，樣品溶劑與流動(dòng)相要相匹配，不能出現(xiàn)樣品不互溶，極性相差太大等想象，否則會(huì)造成色譜峰形變差，鬼峰等現(xiàn)象，使用流動(dòng)相溶解樣品能有效的避免上述情況發(fā)生；例如：1在液相系統(tǒng)中加入在線過濾器在線過濾器的內(nèi)部顆?？障兑话闶?。

4、色譜柱允許使用的pH范圍：

每款色譜柱都有自己特定允許使用的pH范圍，請(qǐng)仔細(xì)對(duì)照你的色譜柱的使用pH范圍，在pH范圍以外使用，會(huì)使硅膠基質(zhì)溶解或鍵合相水解，對(duì)色譜柱造成不可恢復(fù)的損傷，如果在臨界pH處使用，分析結(jié)束后立即用適合于色譜柱保存并與當(dāng)前使用的流動(dòng)相互溶的淋洗液置換掉。在gao效液相色譜的使用中，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)很多實(shí)驗(yàn)室會(huì)面臨色譜柱頻繁損壞的問題。

廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年，位于廣州番禺區(qū)，是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國(guó)紐約留學(xué)，歸國(guó)創(chuàng)立了聯(lián)方。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。公司主營(yíng)：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們的服務(wù)范圍：1、 亞速旺廣州代理。2、 美國(guó)精騏有限公司廣州一級(jí)代理。3、 丹麥CAPP、波蘭RADWAG合作伙伴。4、 博納艾杰爾、美國(guó)飛諾美Phenomenex廣東代理。5、 代理環(huán)凱、BD、梅里埃等微生物試劑。

            Luna液相色譜柱-Luna Phenyl-Hexyl(ben基-己基)

出色的穩(wěn)定性

Luna Phenyl-Hexyl(ben基-己基)柱使用重現(xiàn)性高和極穩(wěn)定的ben基相。多數(shù)ben基相使用較短的丙基(3碳)連接，限制了固定相的穩(wěn)定性。而Luna的固定相使用己基(6碳)連接的ben基鍵合到硅膠上。

結(jié)果：

高重現(xiàn)性的ben基相

ben基相和短wan基相(如C8)的s選擇性對(duì)胺類和極性芳香化合物有ji佳保留性在 1.5 至 10.0 pH 范圍內(nèi)可穩(wěn)定使用10,000小時(shí)

Kinetex液相色譜柱-選擇性 - 結(jié)合  Kinetex 與 Luna ? Omega

將可用的 Kinetex 核-殼與 Luna Omega 全多孔固定相結(jié)合，不論您使用 UHPLC、HPLC 還是制備儀器，都可以拓展色

譜分析能力。Polar C18 選擇性可以提供均衡的極性/非極性保留，而 Biphenyl 和 F5 則可以提供出色的正交互補(bǔ)，有助于調(diào)整保留時(shí)間和峰的順序。