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發(fā)布時間:2021-08-28 02:15  
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原子熒光光譜儀的原理及特點
AFS是介于原子吸收光譜分析(AAS)和原子發(fā)射光譜分析(AES)之間的一種分析技術。AFS的基本原理是將含有一定濃度的待測元素通過原子化器進行原子化后,原子蒸氣經(jīng)過特定頻率的激發(fā)光源輻射而被激發(fā)至高能態(tài),接著輻射去活化而以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,再利用檢測器測定原子熒光的強度即可求得待測元素的含量。原子熒光光譜儀是一種簡便、優(yōu)良的痕量分析技術,具有分析檢測靈敏度高、測定干擾沙、儀器設備簡單便宜、檢出限低、線性范圍寬(可達3~5個數(shù)量級)和能夠多元素同時分析等特點,檢測元素時試樣的進樣量較少,僅需幾微升就能滿足測定要求。濃度的影響由于Hg2 的氧化還原電極電位較一般干擾元素高,故在濃度較低的還原劑作用下也能迅速被還原成原子態(tài),高濃度產生大量的氫氣稀釋了待測元素氫化物,因此濃度不宜超過3。
原子熒光光譜的產生
氣態(tài)自由原子,吸收光源(常用空心陰極燈)的特征輻射后,原子的外層電子躍遷到較高能級,然后又躍遷返回基態(tài)或較低能級,同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的發(fā)射光譜即為原子熒光。原子熒光是光致發(fā)光,也是二次發(fā)光。當激發(fā)光源停止照射之后,再發(fā)射過程立即停止。非共振原子熒光當激發(fā)原子的輻射波長與受激原子發(fā)射的熒光波長不相同時,產生非共振原子熒光。
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原子熒光光譜儀的基本原理
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產生的熒光發(fā)射強度,來確定待測元素含量的方法。
氣態(tài)自由原子吸收特征波長輻射后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級經(jīng)過約10-8s,又躍遷至基態(tài)或低能級,同時發(fā)射出與原激發(fā)波長相同或不同的輻射,稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發(fā)射的熒光強度和原子化器中單位體積該元素基態(tài)原子數(shù)成正比,式中:I f為熒光強度;φ為熒光效率,表示單位時間內發(fā)射熒光光子數(shù)與吸收激發(fā)光光子數(shù)的比值,一般小于1;Io為激發(fā)光強度;A為熒光照射在檢測器上的有效面積;L為吸收光程長度;ε為峰值摩爾吸光系數(shù);關于Hg燈,因為其工藝特別并且是陽極燈,使用時好不要超過推薦值。N為單位體積內的基態(tài)原子數(shù)。
原子熒光發(fā)射中,由于部分能量轉變成熱能或其他形式能量,使熒光強度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。
原子熒光光譜儀在食品中鉛的測定的重要意義分析
鉛是重金屬污染性較大的一種,一但進入人體很難排除。直接傷害人的腦細胞,特別是胎兒的神經(jīng)板,可造成大腦溝回淺,智力低下;對老年人造成、腦等 。
大多數(shù)普通消費者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上,對重金屬污染影響食品安全的問題知之甚少。鉛是對人體毒性zui強的重金屬之一。由于人類的各種活動,特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展,鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移,再加上食物鏈的累積作用,人類對鉛的吸收急劇增加,吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會問題,因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學術價值和現(xiàn)實意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長,鉛廣泛存在于自然界,自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進入人體,食物鏈是人體鉛的主要來源。為了保障人體健康,對事物中的鉛進行測定極為重要。檢測器用來檢測光信號,并轉換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。
食品中鉛測定的方法很多,如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等,其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過低,石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高,但是該儀器價格相對高些。
建議使用氫化物原子熒光光譜法,該方法操作簡便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑,而且使用國產儀器,易推廣應用。