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發(fā)布時(shí)間:2021-03-27 03:45  
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固相萃取柱的特點(diǎn)分為以下三類:
正相固相萃取法
固相型(填充型):極性物質(zhì)。
分離物:極性,中極性,非極性
移動(dòng)相(洗脫劑):無極性,中極性
吸附劑與化合物之間的作用力:氫鍵、π鍵、π鍵等。
常用于正相固相萃取柱的材料有:①極性基團(tuán)結(jié)合硅膠;②極性吸附物
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固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱 SPE柱,簡(jiǎn)稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。
通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。
采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法,在分離機(jī)理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比, SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。
SPE技術(shù)分離效率較低,主要用于處理樣品。借助于 SPE測(cè)試技術(shù),可實(shí)現(xiàn)以下目標(biāo):將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除;富集微量組分,提高分析靈敏度;將試樣溶劑變換,使其與分析方法匹配;原位衍生;試樣脫鹽;試樣存儲(chǔ)和運(yùn)輸方便。
固相電柱:填料粒徑不同于 HLPC柱,其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強(qiáng)的疏水性,在水相中保留了大部分有機(jī)物質(zhì);同時(shí)使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團(tuán)或活性化合物,可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板:非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料;填料占 SPE片狀總填料的60%~90%,片狀盤厚約1 mm。與前一種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。
固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù),屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國(guó)際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù),是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它保留了所有的優(yōu)點(diǎn),摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端,只需一個(gè)類似進(jìn)樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進(jìn)樣工作。
固相微萃取主要是對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分析,根據(jù)有機(jī)物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理,利用石英纖維表面的色譜固定相對(duì)分析組分的吸附作用,從樣品基質(zhì)中萃取組分,逐步富集,完成樣品前處理過程。進(jìn)樣時(shí),采用高溫氣相色譜進(jìn)樣器,采用液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動(dòng)相將吸附組分從固定相解吸出來,用色譜儀分析。
1.在全球市場(chǎng)上,2018年全球色譜柱產(chǎn)量為3785.7千根,比2013年的3096.5千根有所增加,由美國(guó)主導(dǎo),占全球色譜柱產(chǎn)量的45.90%。作為第二大區(qū)域市場(chǎng)的歐洲,占全球產(chǎn)量的24.23%?,F(xiàn)在主要的色譜柱生產(chǎn)商集中在安捷倫公司,沃特世公司,島津公司,世1界領(lǐng)1先的 ThermoFisher公司,它在2018年的市場(chǎng)占有率為22.01%,位居di一。
2.美國(guó)是色譜柱消費(fèi)zui多的地區(qū),2018年1448.7千根色譜柱的消費(fèi)量占全球的38.27%,其次是歐洲的29.78%。
三、色譜柱可分為氣相色譜柱、液相色譜柱和 SPE固相萃取小柱,在全球范圍內(nèi),液相色譜柱的產(chǎn)量占很大比例,2018年為2494千根,占65.88%。其中,氣相色譜柱的產(chǎn)量占24.74%, SPE固相萃取柱的產(chǎn)量占9.38%。
SPE檢測(cè)方法獨(dú)立于分析方法, SPE檢測(cè)方法僅供后續(xù)分析使用。二、為了使樣品溶液與填料充分接觸,溶劑流量不得過大。三、可以用自動(dòng)化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機(jī)組成。預(yù)柱處理目的:1.去除可能存在于填料中的雜質(zhì);2.使填料溶出,提高固相萃取的可再生性
建立 SPE方法1.為了防止分析物損失,樣品中的溶劑濃度不宜過高;2.采用反相萃取法,樣品用水或緩沖劑作溶劑,其中有機(jī)溶1劑含量不超過10%;3.為克服加樣過程中分析物損失的問題,可采用弱溶劑稀釋樣品,減少樣品體積,增加 SPE柱中的填料,并選擇對(duì)分析物保留較強(qiáng)的吸附劑等措施。