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發(fā)布時間:2021-01-16 07:54  
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高純度辛伐他汀心腦血管類精制原料藥工藝研究新進展 全自動過濾洗滌干燥一體機
(1) 辛伐他汀銨鹽的制備
利用全自動過濾洗滌干燥一體機將洛伐他汀化物降溫,然后加入一定量的吡咯烷鋰攪拌,再加入一定量的進行化反應(yīng)。確保反應(yīng)完全,再加入適量的和水,調(diào)酸水洗萃取,然后蒸干溶劑。
加溶解,在25~30℃下攪拌反應(yīng),HPLC檢測反應(yīng)終點。反應(yīng)完全后,加入,提取分層。有機層再用飽和鹽水洗滌一遍,加,攪拌滴加氨水,冷卻至5℃攪拌結(jié)晶。過濾、烘干得到辛伐他汀銨鹽。
(2) 辛伐他汀的制備
在全自動過濾洗滌干燥一體機中,將上一步驟合成得到辛伐他汀銨鹽分散懸浮于的中,溫度在15℃至20℃之間加入的甲磺酸,在確保反應(yīng)完全后,然后投入的固體碳酸氫鈉,活性碳過濾,蒸干,然后加入乙醇升溫至55℃至60℃進行攪拌溶解,再加活性炭脫色過濾,45℃至50℃之間滴加水,降溫結(jié)晶過濾洗滌烘干,得到辛伐他汀成品。
過濾洗滌二合一是從90年代逐漸在中國推廣使用的新一代固液分離工藝設(shè)備。多功能過濾洗滌干燥機組可以使物料在一個密閉容器設(shè)備中完成過濾洗滌二個工藝過程,的提高了設(shè)備利用率。避免了對環(huán)境的污染也避免了環(huán)境對物料的污染,減少物料轉(zhuǎn)運損失,節(jié)約溶劑使用量,適用于間歇式批量生產(chǎn)。
過濾洗滌二合一 技術(shù)特點
(1) 以在同一容器內(nèi)進行過濾和洗滌全過程連續(xù)操作;
(2) 在加壓或真空狀態(tài)下操作,實現(xiàn)固液分離;
(3) 過濾時濾餅分布均勻,固液分離效果好;
(4) 液壓控制攪拌系統(tǒng)的升降,過濾中地增大容渣空間;
(5) 攪拌漿葉的升降和攪拌,使得清洗時濾餅和清洗液充分混合,濾餅得到充分洗滌;
多功能過濾洗滌干燥機主要由傳動部件、升降部件、洗滌部件、部件、氣動裝置、筒體組件、濾盤、機架、相關(guān)管路、檢測控制儀器等主要部件組成。
多功能過濾洗滌干燥機 工作原理
1、進料可通過泵的作用或容器的自由落差,通過管道進入機器內(nèi),開始初期過濾,進料結(jié)束后,進行抽濾并通入壓縮氣體,在抽濾和壓縮空氣的壓力作用下再次過濾,實現(xiàn)對物料的持續(xù)分離。
2、通過的洗滌機構(gòu)能將清洗液,均勻的分布于機器內(nèi)部,可實現(xiàn)機器內(nèi)部清洗和物料洗滌。通過槳葉機構(gòu)的攪拌混合作用,可逐層將濾餅和洗滌液充分混合,后形成漿狀懸液,濾餅得到充分洗滌。根據(jù)物料的具體情況,可選擇多次洗滌。
3、洗滌結(jié)算后,進入抽濾和壓縮空氣,對濾餅進行固液分離。需要干燥的物料通入蒸汽盤管加熱,濕氣在真空作用下從上部排出,使物料干燥。
4、卸料是通過機構(gòu)的作用下,把濾餅刮起,并趕至側(cè)出料閥位,排出機外。