廣州碩譜生物科技有限公司吸附型SPE柱分類

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團的碳氫鍵和目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只有當溶劑的洗脫強度足夠大時，才能使目標物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強的目標物，可以考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸1乙酯(1:1，體積比)。在實際操作中，為了滿足前兩個條件，確保99%以上的目標化合物及固相萃取吸附劑上的官能團能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài)，應(yīng)該根據(jù)目標化合物及固相萃取吸附劑官能團的pKa來調(diào)節(jié)樣品或SPE柱的pH。

MIP-BAP苯并芘小柱

領(lǐng)域：食品（油類）

分子印跡小柱的實力擔當。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質(zhì)，能有效的除去油脂干擾，回收率高、穩(wěn)定性好。

主要作品：

? 各種植物油中苯并芘的檢測

? 水產(chǎn)品苯并芘的檢測

? 乳化脂肪制品苯并芘的檢測

? 谷物制品苯并芘的檢測

? 熏烤肉類基質(zhì)中苯并芘檢測

離子交換固相萃取小柱方法開發(fā)中需要注意的問題。

離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物，其機理是利用帶電荷的目標化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質(zhì)可以是極性的，如水溶液，也可以是非極性的有機溶液，但在實際應(yīng)用中以水溶液較多，包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。廣州碩譜生物科技有限公司吸附型SPE柱分類固相萃取技術(shù)的復(fù)雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對你的固相萃取操作有所幫助。

常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C18柱

C18是目前使用zui多的一種SPE柱，根據(jù)2003年的一項統(tǒng)計，在所有使用

的SPE柱中，C18柱占了56％左右。C18柱的主要官能團是十八烷基( octade-cyl),其主要作用力是非極性，第二作用力是極性、陽離子交換。在所有鍵合硅

膠SPE吸附劑中，C18柱的非極性吸附能力zui強。因此，強非極性化合物被C18

吸附后可能較難洗脫。C18難吸附極性非常強的分子，如碳水化合物( carbohy

-drates).C18一般被當作zui沒有選擇性或通用型的吸附劑，因為絕大多數(shù)有機分子或多或少含有非極性基團，C18可以從水溶液中吸附這些有機化合物。因此C18對于同時分離不同結(jié)構(gòu)的化合物時較為適用。由于C18的選擇性較低，其zui終萃取物往往沒有其他選擇性高的填料那么干凈。在蛋白質(zhì)純化中，C18柱是優(yōu)1秀的除鹽工具，因為樣品中的鹽在C18柱上沒有保留。C18的極性副作用力比其他鍵合硅膠SPE吸附劑低許多，主要是碳鏈較長的原因。32-2016食品安全國家標準食品中9種抗1氧化劑的測定》SPE法原理油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

那么面對反相、正相固相萃取，在實際應(yīng)用中我們該選哪一個

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據(jù)目標物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時又具有疏水和親水基。此時可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標物與干擾物分離的萃取機理。在目標物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物，其機理是利用帶電荷的目標化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調(diào)至低于目標物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。影響保留機制選擇的主要因素總結(jié)如下：

保留機制di一影響因素：目標物官能團的性質(zhì)

保留機制第二影響因素：樣品基質(zhì)的性質(zhì)

網(wǎng)上關(guān)于柱子是否能反沖一直有爭議，那是什么樣的柱子能反沖，什么不能。反沖之后，則為正者，或逆者。具體地說，每一種類型的柱子不只是 ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。

答：一般正反相的柱子應(yīng)該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子才不能反沖，不過目前這種柱子已經(jīng)比較少見了。反向沖刷是為了沖刷掉柱頭上的污物，反向沖刷后還是要正著使用，以免兩個柱頭被污染。我們一貫主張：前向使用，后向沖洗。

固相萃取（SPE）技術(shù)是目前十分常見的樣品前處理方法，廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、生物樣品等諸多領(lǐng)域的檢測。在規(guī)格種類繁多的固相萃取柱（SPE小柱）中，聚乙烯吡咯烷酮基質(zhì)SPE(如常見的HLB小柱)占有重要一席。

這類基質(zhì)具有良好的水可浸潤性和化學(xué)穩(wěn)定性，表面同時具有親水性和疏水性官能團，從而對各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。其吸附能力大，樣品容量高，對大部分有機物的吸附容量增大，回收率也更高，且在吸附后有機物容易被定量洗脫。

固相萃取柱的預(yù)處理

在萃取樣品之前，吸附劑必須經(jīng)過適當?shù)念A(yù)處理，一足為了潤濕和活化固相萃取填料，以使目標萃取物與固相表面緊密接觸，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì)．減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。

反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性有機1溶劑如甲1醇預(yù)處理，甲1醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷1基相，便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲1醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸，提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機1溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標物。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。