廣州碩譜生物科技有限公司Florisil固相萃取柱品牌

固相萃取知識(shí)

離子交換固相萃取柱種類的選擇：為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來(lái)，對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物一般選用弱離子交換柱；而對(duì)于含有弱離子官能團(tuán)的化合物，則可選用強(qiáng)離子交換柱。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇，對(duì)許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來(lái)洗脫它。這樣可以避免目標(biāo)化合物和吸附劑官能團(tuán)同時(shí)處于離子化狀態(tài)，導(dǎo)致目標(biāo)化合物始終處于的保留狀態(tài)無(wú)法被洗脫。

色譜柱維護(hù)-反相柱

流動(dòng)相

所有流動(dòng)相，特別是含有緩沖鹽的流動(dòng)相，zui好當(dāng)日實(shí)驗(yàn)當(dāng)日配制；如果使用了前日配制的流動(dòng)相，請(qǐng)確保流動(dòng)相pH值沒(méi)有變化，并確保流動(dòng)相沒(méi)有長(zhǎng)菌。答：色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。 流動(dòng)相的pH值取決于您的應(yīng)用和色譜柱填料類型。我們建議在所有的色譜柱盡量在pH2~8范圍內(nèi)使用。請(qǐng)盡量避免在常規(guī)流動(dòng)相中使用很高比例的水（>95%）作為流動(dòng)相，可能會(huì)造成保留時(shí)間的不穩(wěn)定或者色譜柱鍵合相的損害。如果使用高比例水或者100%水相為流動(dòng)相，建議使用親水柱。

常見(jiàn)反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C8柱

C8柱的主要官能團(tuán)辛基( octyl)。其主要作用力是非極性，第二作用力是極

性、陽(yáng)離子交換。這時(shí)，就應(yīng)該根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況來(lái)選擇有利于將目標(biāo)化合物與干擾物分離的萃取機(jī)理。C8的性質(zhì)與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒(méi)有C18長(zhǎng)，所以對(duì)非極性化合物的吸附能力沒(méi)有C18強(qiáng)。正因?yàn)槿绱耍瑢?duì)于一些在C18上吸附太強(qiáng)而難以洗脫的化合物，可以用C8來(lái)取代。因?yàn)镃8的碳鏈較短，不能覆蓋硅膠的表面，其極性作用力比C18要強(qiáng)。盡管如此，極性作用力依然不是C8的主要作用力。

淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對(duì)于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。

對(duì)于反相模式，可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲1醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，找出目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被完全洗脫時(shí)的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇不能洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，應(yīng)試驗(yàn)甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線；對(duì)于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。22μm濾膜，上機(jī)注意事項(xiàng)：加標(biāo)過(guò)程：在1g油樣中精1確加入0。

近二十年來(lái)，固相萃取已逐步發(fā)展成為一種有效的分離和純化手段，在藥品純化、精細(xì)化學(xué)品制備、影像分析、環(huán)境分析、生命科學(xué)等領(lǐng)域都發(fā)揮著不可替代的作用。

固萃取又稱固相萃取，液固萃取。分離技術(shù)結(jié)合了選擇性保留和選擇性洗脫等工藝過(guò)程。該方法主要應(yīng)用于樣品的分離提純濃縮，與傳統(tǒng)的液萃取法相比，可提高分析物的回收率，有效分離，減少預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)便，節(jié)省時(shí)間和人力。

近幾年來(lái)，小柱固相萃取技術(shù)發(fā)展迅速，已在食品、環(huán)境、醫(yī)i藥等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用，成為樣品前處理和凈化的有效手段之一。然而，用戶在使用固相萃取柱時(shí)也會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題。

依據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，現(xiàn)將使用過(guò)程中的常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法整理，方便大家應(yīng)付固相萃取的常見(jiàn)問(wèn)題。

固相萃取操作中常見(jiàn)的問(wèn)題如下：

回收率低

當(dāng)一個(gè)完整的 SPE操作過(guò)程中，目標(biāo)化合物可能存在于出樣溶液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物不能回收或回收率低”現(xiàn)象出現(xiàn)時(shí)，可以向樣品溶液中加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整 SPE操作，分別收集出樣液、淋洗液和洗脫液進(jìn)行分析，首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，然后確定問(wèn)題來(lái)自以下幾個(gè)環(huán)節(jié)：

1.目標(biāo)化合物對(duì)吸附劑的保持力不足；

2.目標(biāo)化合物未完全洗除；

3.其它環(huán)節(jié)。