吹掃捕集工作原理

采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進入捕集器。此時，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析?？梢院唵蔚某蔀閯討B(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸

捕集阱與毛細管柱連接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。

1、分流接口：

增加的載氣流量有利于待測組分在捕集阱中熱解吸。在毛細管柱入口分流，使毛細管柱和檢測器的載氣流量達到匹配。

2、冷聚焦接口：

若毛細管柱的載氣流量小于5mL/min，可采用低溫冷阱對熱解吸組分進行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低濃度揮發(fā)性有機物有效的技術(shù)之一。

冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛細管空心柱即聚焦毛細管柱，直接與毛細管色譜柱連接。通常使用壓縮泵將液氮輸送到聚焦毛細管柱外壁上的區(qū)域，溫度可降至－160℃。當熱解吸組分流經(jīng)冷聚焦接口時，待測組分被二次濃縮而載氣直接通過接口，濃縮完成后停止輸送液氮并快速升高接口溫度（1000℃/min），將濃縮的組分熱解吸出來，全部集中注入毛細管柱中，在柱內(nèi)形成一段緊湊的樣品塞。

吹掃捕集

吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。

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樣品的無溶劑制備與處理技術(shù)是指在樣品制備與處理過程中不用或少用的方法與技術(shù)，包括吹掃捕集技術(shù)、超臨界流體萃取技術(shù)、膜萃取技術(shù)、固相萃取技術(shù)及固相微萃取技術(shù)等。表5-1對吹掃捕集法與幾種有代表性的無或少用溶劑的樣品前處理方法進行了比較。

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