廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱批發(fā)

植物油中9種抗1氧化劑檢測(cè)——SPE法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

分別稱(chēng)取沒(méi)食子酸丙酯（PG），叔丁基對(duì)苯1二酚（TBHQ），去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA），叔丁基對(duì)羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲1基苯1酚（Ionox-100），沒(méi)食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基對(duì)甲1基苯1酚（BHT），沒(méi)食子酸十二酯（DG）10mg 定容到 10mL，得 1000μg/mL的單標(biāo)

稱(chēng)取 2,4,5-三羧基苯丁1酮（THBP）1mg，定容到 10mL，得單標(biāo) 100μg/mL。

提取步驟

精密稱(chēng)取 1g 樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙1腈，渦旋 2min，超聲 10min，3000r / min 離心 5min，收集上清液于離心管中，再重復(fù)使用 10mL 乙1腈溶液提取 1 次，合并 2 次上清液，待凈化。

水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測(cè)定反相高1效液相色譜法

方法特點(diǎn)

● 方法簡(jiǎn)單快速，不需要進(jìn)行復(fù)雜的活度調(diào)節(jié)和活性測(cè)試，整個(gè)操作時(shí)間不超過(guò)1h?！?耗費(fèi)溶劑少,僅為GB 5009.27—2011的1/3。● 去油效果佳，能有效去除油酯等干擾?！?有較高的回收率和穩(wěn)定性?！?適用于熏烤水產(chǎn)品等肉、魚(yú)及其制品的檢測(cè)。

固相萃取小柱的選擇固相萃取柱的種類(lèi)很多，具體實(shí)驗(yàn)工作中，需根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱批發(fā)色譜柱維護(hù)-反相柱流動(dòng)相所有流動(dòng)相，特別是含有緩沖鹽的流動(dòng)相，zui好當(dāng)日實(shí)驗(yàn)當(dāng)日配制。要考慮固相萃取柱對(duì)分析對(duì)象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測(cè)物及干擾物的總量。

一般被柱中吸附劑吸附的被測(cè)物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過(guò)吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。?

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒(méi)有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問(wèn)題來(lái)自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；目標(biāo)化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

色譜柱的技術(shù)都有哪些？比如封尾等，這些技術(shù)在應(yīng)用時(shí)都體現(xiàn)在哪里？

答：色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。C8的性質(zhì)與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒(méi)有C18長(zhǎng)，所以對(duì)非極性化合物的吸附能力沒(méi)有C18強(qiáng)。裝柱技術(shù)也沒(méi)有想象中的這么簡(jiǎn)單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門(mén)藝術(shù)，需要經(jīng)驗(yàn)積累。

固相萃取的作用

分離富集將目標(biāo)物從大量的樣品基質(zhì)中分離出來(lái)，并除去樣品基質(zhì)，同時(shí)將樣品轉(zhuǎn)化為儀器能夠接受的形式之后才能進(jìn)行儀器分析。固相萃取既適合用于小體積樣品中的目標(biāo)化合物分離及基質(zhì)去除，也適用于對(duì)大體積樣品中的微量目標(biāo)化合物富集。

凈化樣品前處理主要目的之一就是要除去樣品中對(duì)儀器或分析有干擾的成分或雜質(zhì)。

轉(zhuǎn)換溶劑固相萃取中沒(méi)有乳化的問(wèn)題，沒(méi)有發(fā)生有機(jī)1溶劑和水相的直接作用

關(guān)于色譜柱的填裝問(wèn)題！我個(gè)人認(rèn)為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況：1.國(guó)外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣(mài)到國(guó)內(nèi)；廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱批發(fā)固相萃取知識(shí)離子交換固相萃取柱種類(lèi)的選擇：為了能夠有效地將被吸附的離子化合物洗脫出來(lái)，對(duì)于含有強(qiáng)離子官能團(tuán)的目標(biāo)化合物一般選用弱離子交換柱。2.國(guó)外生產(chǎn)填料，國(guó)內(nèi)填裝銷(xiāo)售；3.國(guó)內(nèi)生產(chǎn)填料，國(guó)內(nèi)填裝銷(xiāo)售。一般情況下，1的情況賣(mài)的zui貴，也質(zhì)量zui好！可是我就不明白了：如果是填料的生產(chǎn)很復(fù)雜的話(huà)，那么填裝上國(guó)內(nèi)也跟不上去嗎？為什么換在國(guó)內(nèi)填裝就會(huì)出現(xiàn)或多或少的一些小問(wèn)題呢？

答：國(guó)內(nèi)填裝會(huì)出現(xiàn)質(zhì)量小問(wèn)題，和國(guó)內(nèi)目前普遍做事沒(méi)有國(guó)外嚴(yán)謹(jǐn)有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒(méi)有問(wèn)題，又能制訂并切實(shí)執(zhí)行一整套嚴(yán)格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施，國(guó)內(nèi)填裝和國(guó)外填裝并無(wú)區(qū)別。