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發(fā)布時間:2020-12-13 09:52  

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l效液相色譜(HPLC) 是20 世紀 70 年代發(fā)展起來的可以對多組分復(fù)雜樣品進行高l效、快速的分離分析技術(shù)。伴隨著色譜理論體系不斷完善,色譜柱種類日益豐富,新型色譜填料不斷開發(fā)成功,新的分離模式和分離方法的建立,色譜儀器性能不斷改進和更新,液相色譜分析技術(shù)已成為藥l物分析、食品檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工、生命科學(xué)等不可或缺的工具。色譜柱是液相色譜系統(tǒng)的心臟,色譜填料是色譜柱核心,因此色譜柱和色譜填料被譽為色譜“芯”。開發(fā)新型高l性能色譜填料以滿足越來越復(fù)雜樣品高l效、快速分離分析的需求一直是業(yè)界的追求目標。隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、制藥、及合成化學(xué)的迅猛發(fā)展, 人們對HPLC 性能不斷提出更高、更新的要求。提高色譜填料的柱效、選擇性、峰容量和使用穩(wěn)定性, 增大填料的pH 使用范圍、延長填料使用壽命, 具有多種分離模式以及對環(huán)境友好已經(jīng)成為色譜填料的發(fā)展方向。





硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個方向進行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結(jié)構(gòu)、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。

Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴散系數(shù),分子擴散系數(shù)及傳質(zhì)阻力系數(shù)決定。而影響這些參數(shù)的主要是色譜填料形貌結(jié)構(gòu),粒徑大小及分布,孔徑大小。





第二代球形硅膠色譜填料的粒徑分布較寬,而粒徑分布是影響色譜填料性能的重要參數(shù)之一。在高l效液相色譜分離過程中,流動相流過的通路主要是粒狀填料間的間隙,而填料形狀、粒徑大小及分布、都會影響填充柱床緊密程度的均一性,導(dǎo)致溶質(zhì)分子在填充柱床中的流動路徑和保留時間發(fā)生變化,從而影響分離效果。因此粒徑分布均勻,形貌規(guī)整的球形填料填充柱床的緊密程度一致性好,流動相在柱床中的流速均勻,流動相經(jīng)過柱床的路徑長短一致,從而有效降低渦流擴散系數(shù),使色譜峰寬變窄,理論塔板數(shù)升高。





手性色譜填料硅膠色譜填料中特殊而又引人注目的是手性色譜填料。手性色譜可以用于分離光學(xué)對映異構(gòu)體分子。手性分離是色譜分離領(lǐng)域很具有挑戰(zhàn)的,因為色譜分離往往是依據(jù)不同分子物理和化學(xué)性質(zhì)差異如分子大小、表面電荷、極性等的不同建立不同色譜分離模式。一般來說物理和化學(xué)性能越相似的組分,其色譜分離難度越大,而光學(xué)對映異構(gòu)體分子其化學(xué)和物理性質(zhì)基本相同,只是結(jié)構(gòu)上不可重疊且呈鏡像對稱。描述光學(xué)對映異構(gòu)體很簡單而又生動的模型是人的左右手,因此手性分離很具有挑戰(zhàn)性。