固體中氮分析原理

鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過(guò)程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下，氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動(dòng)，一般為 0.001%-0.50%，若經(jīng)氮化處理，鋼件表層的氮量可達(dá) 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物，部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中，較少數(shù)情況下，氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強(qiáng)的元素，可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強(qiáng)度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和持久強(qiáng)度。對(duì)鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層，可獲得良好的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中，含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低，但利用硫化錳和氮化鋁的有利夾雜，可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對(duì)鋼液有不利影響，如使低碳鋼在提高強(qiáng)度和硬度的同時(shí)韌性降低，缺口敏感性增加，并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時(shí)，當(dāng)?shù)枯^高時(shí)將使鋼的宏觀組織疏松，甚至產(chǎn)生氣泡，使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此，對(duì)鋼中氮進(jìn)行測(cè)定和了解，為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo)，具有重要的意義。自從六十年代初 A.M.Baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來(lái)，這種方法得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展，逐步趨于智能化，簡(jiǎn)便化。越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室都選用儀器來(lái)完成樣品的分析，避開(kāi)化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測(cè)均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測(cè)法（JISG1228-86, ISO10720:1997）適用于鋼鐵中全范圍氮的測(cè)定。

氧氮?dú)浞治鰞x的現(xiàn)狀

20 世紀(jì) 70 年代中期已有一代脈沖－色譜熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器，80 年代出現(xiàn)第二代配置微機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器，90 年代初第三代配置計(jì)算機(jī)的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器問(wèn)世，90 年代末又出現(xiàn)給第二代商品儀器配置計(jì)算機(jī)的改進(jìn)型的脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀商品儀器。目前，在國(guó)外氧氮儀的市場(chǎng)上，美國(guó)力可公司、日本崛廠、德國(guó)埃爾特公司的產(chǎn)品占據(jù)著主要地位。國(guó)內(nèi)從二十世紀(jì) 70 年代引進(jìn)美國(guó)儀器開(kāi)始，到 90 年代德國(guó)儀器進(jìn)入，至今 30 多年的時(shí)間中，由于缺少自己的產(chǎn)品，氧氮儀市場(chǎng)一直被這三家公司所壟斷。20 世紀(jì) 70 年代1開(kāi)始至 80 年代初，有些科研院所與分析儀器廠合作，開(kāi)發(fā)研制了脈沖氣相色譜氫氧聯(lián)測(cè)儀，但尚未得到推廣應(yīng)用。而脈沖－紅外熱導(dǎo)氧氮聯(lián)測(cè)儀則市場(chǎng)上沒(méi)有國(guó)產(chǎn)的商品儀器，國(guó)內(nèi)各單位尚未開(kāi)展該類(lèi)儀器的研制工作。80年代 鋼鐵研究總院研制出了 DCY-I 脈沖熱導(dǎo)氮測(cè)定儀，后續(xù)北京納克分析儀器有限公司開(kāi)發(fā)研制了 O-3000 氧氮分析儀， 大量投放市場(chǎng)，逐漸打破國(guó)外的壟斷。

脈沖熔融-紅外熱導(dǎo)法測(cè)定氮化硅中的氧和氮

氮化硅，是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤(rùn)滑性，并且耐磨損，為原子晶體；高溫時(shí)。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000℃以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會(huì)碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性，人們常常利用它來(lái)制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、性模具等機(jī)械構(gòu)件。如果用耐高溫而且不易傳熱的氮化硅陶瓷來(lái)制造發(fā)動(dòng)機(jī)部件的受熱面，不僅可以提高柴油機(jī)質(zhì)量，節(jié)省燃料，而且能夠提高熱效率。

采用氮化硅純物質(zhì)為參考物質(zhì)，使用納克ONH-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線，通過(guò)分析氮化硅中的氧和氮，獲得了很好的重復(fù)性和再現(xiàn)性。