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發(fā)布時間:2021-08-12 18:20  
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關(guān)于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內(nèi)徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實驗結(jié)果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。
色譜柱如何沖洗?用于反相層析柱的沖洗:在下列溶劑中,每個色譜柱至少25 mL,清洗色譜柱無緩沖鹽的流動相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱,則必須先用異沖洗色譜柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗:以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。
氣相色譜柱如何老化?裝上色譜柱后,先將色譜柱加熱至少3倍,再將載氣流速調(diào)至正常流速,并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上,但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下,通過恒溫2小時的方法快速老化,新的毛細管色譜柱迅速老化,當(dāng)色譜柱老化時,升溫速度沒有限制,可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么?液體有什么檢測器?脫氣裝置,泵,溫度計,自動進樣器,檢測器。探測器有:VWD可變波長檢測器、 DAD二極管陣列檢測器、 MWD多波長檢測器、 RID檢測器、示差檢測器、 FLD熒光檢測器。溶劑進口過濾器如何選擇?傳統(tǒng)和毛細液相使用的溶劑過濾頭有:20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有:40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動相涉及下列溶劑,應(yīng)避免使用不銹鋼過濾頭:碘化鋰、、高濃度的及硫酸,有機酸溶液中的1%會腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(不用超聲波清洗,造成玻璃)。
由于用戶對樣品的要求越來越高,樣品也越來越復(fù)雜, MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對 MRM靈敏度的選擇性,但不影響靈敏度。的 QTRAP三級質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高,新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍,為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測提供了一種省時、簡便的方法,以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外, SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能,包括增強質(zhì)量掃描(EMS)、增強分辨率掃描(ER)、增強子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇,使得研究人員可以進行定量測量,并能進行更的識別。
” SCIEX是為用戶的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力,而且具有較強的動態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示:“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時,也地擴展了用戶的分析能力,尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計使靈敏度和選擇性更強。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負離子模式,一針進樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選。
OPSIs使得質(zhì)譜更加簡單,而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度,即使是初級用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡單,價格低廉,易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。
早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測定和無機元素分析,二十世紀(jì)四十年代后開始用于有機物分析,六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn),使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴大,開始成為有機物分析的重要儀器。隨著計算機技術(shù)的應(yīng)用,質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化,使得它的技術(shù)更成熟,使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù),如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計使得質(zhì)譜分析有了很大的進步。如今,我們來對比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點,讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。
四極桿質(zhì)譜計QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀,在GC-MS中占絕大多數(shù)。 好處:設(shè)備簡單,成本低;操作簡便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數(shù)的測試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。 劣勢:沒有串聯(lián)能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質(zhì)量上限(小于1200 u)。