將五氧化釩Na2WO4·2H2O（127g，0.38 mol）溶解于350 ml熱水中，將所得溶液在強攪拌下于80~85℃用（14mol·L-1，2 ml，0.35 mol）處理，直至開始生成的沉淀完全溶解。然后在繼續(xù)攪拌和90~95℃下（未沸騰）加入六水合（29.8g，0.10 mol）溶于100 ml水得到的溶液。開始時分少量加入（每次約3~4ml），直至加入2/3的溶液時產生的白色沉淀快速再溶解，然后改為更慢的滴加，使加料完畢后溶液仍保持澄清。這個過程需要2~3h，終pH值約為7.5，必要時可將溶液過濾。次結晶出現(xiàn)在中等程度的冷卻（約40℃）條件下，此時可產生細針狀結晶的批產品。將未過濾出產品的液體蒸發(fā)至一半體積，蓋上蓋子在50℃靜置。過夜后出現(xiàn)類似針狀的晶體，放置3~4天使其增長，此時開始分離出產品（90~95g，收率65%~68%）。將得到的冷濾液與等體積的一起搖動以萃取出大部分生成的（兩層）。將粘稠的下層用等體積的水稀釋，加熱至50℃，在此溫度保持，又可以得到一些產品。反復重復此操作直至濾液在室溫不再析出結晶，產品的總收率為85%~90% 。將所有產品收集在一起，用水重結晶，得到均勻一致的水合物產品Na12[WZn3(H2O)2(ZnW9O34)2]·（46~48）H2O。類似的操作也可以采用其他試劑（鹽酸或和鹽酸鹽或鹽），但介質對所生成的鈉鹽具有的分離效果。

偏釩酸銨分析

1、溶液 pH值對沉釩率的影響 溶液pH值對沉釩率的影響，可以看出：pH = 7.5～8.5，沉釩率達到蕞高，隨后沉釩率降低，這是因為偏釩酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結果表明：pH = 8.0左右時，沉釩率蕞高。

1.1.1 偏釩酸銨 準確稱取30 g V2O5固體，緩慢滴加NaOH溶液，邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后，用500 mL容量瓶定容，配制成偏釩酸鈉溶液

2、K對沉釩率的影響 K對沉釩率的影響，可以看出：NH4Cl作為反應物參與沉釩反應，K = 1.0～2.0，K增大，即NH4Cl的加入量增多，沉釩率隨之增大；K>2.0，沉釩率增加的幅度減慢，沉釩率趨向平穩(wěn)。因為氯化銨沉釩反應是可逆反應，當反應達到平衡狀態(tài)后，繼續(xù)增加反應物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進行沉釩，過濾得到偏釩酸銨。

?從釩渣中提取釩的新方法

從釩渣中提取釩的新方法，失去催化性能以后,廢催化劑中含有釩、鉬、鎳或鈷、氧化鋁等有用物質,因此是一種非常有用的戰(zhàn)略資源。目前國內從廢催化劑中提取釩和鉬時采用的辦法一般是:把廢催化劑磨成粉末,與碳酸鈉混合,在焙燒爐中于700～800℃下焙燒,使釩和鉬轉化成水溶性的釩酸鈉和鉬酸鈉,用水萃取其中的釩酸鈉和鉬酸鈉,用合適的辦法從萃取液中分離并分別回收含釩的成分和含鉬的成分。萃取后的固體渣中含有鎳和氧化鋁。因為此時氧化鋁的結構為剛玉結構,用酸堿溶液在一般條件下很難使它溶解,所以用普通辦法很難分離鎳和氧化鋁。

為了分離鎳和氧化鋁,筆者開發(fā)了一種新方法:與氧化鋁在融熔條件下反應,生成可溶于水的鋁酸鈉,然后用水使其溶出,而含鎳的成分不溶解。含鎳的成分和含氧化鋁的成分的完全分離會帶來兩個好處:

①由于除去了氧化鋁,因此殘留物中鎳的品位大大提高,有利于鎳的回收;

②溶出的鋁酸鈉溶液可用于制備其他含鋁化合物。關于鎳和氧化鋁的回收,在本文中不作進一步的敘述,而要介紹的是釩渣和處理釩渣的新方法。