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發(fā)布時(shí)間:2021-10-02 20:14  
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吹掃捕集簡介
動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)的溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。
吹掃捕集工作原理
采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析??梢院唵蔚某蔀閯?dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸
吹掃捕集分析法
吹掃捕集分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。
吹掃捕集吹掃時(shí)間:
吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定。原則上,吹掃時(shí)間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中,可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間。
如要測(cè)定廢水中的苯和等污染物,可用未被污染的干凈水作“空白”樣品,定量加入待測(cè)物,然后通過實(shí)驗(yàn)繪制不同吹掃時(shí)間的回收率曲線。通常要求回收率>90%,環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min左右。