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發(fā)布時(shí)間:2021-01-16 20:57  
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依據(jù)van Deemeter 方程,隨著顆粒度的不斷降低,渦流擴(kuò)散減小,分子傳質(zhì)阻力減小,相應(yīng)的理論塔板高度( HETP) 也下降,得到的柱效也更高,由于壓力與填料粒徑平方成反比,因此隨著粒徑減小壓力會急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今,硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm,再減小到亞2μm,其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測用高壓HPLC再到目前超高壓UPLC。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上,而常規(guī)HPLC填料粒徑在3-5微米,UPLC填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來越精細(xì)的硅膠色譜填料的使用,HPLC分離分析性能也越來越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得HPLC的分辨率,檢測速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平,同時(shí)也引起了色譜分析儀器的變革。
硅膠具有機(jī)械強(qiáng)度高、不溶脹和不可壓縮性、粒徑和孔徑可控,且表面富含硅羥基可以鍵合不同功能基團(tuán)等優(yōu)點(diǎn),使得硅膠成為幾乎完l美的色譜填料。但硅膠在pH<2條件下鍵合相容易脫落,pH>8時(shí)硅膠會溶解的缺陷限制了其使用范圍并縮短其使用壽命。因此,如何提高硅膠耐酸堿性能一直是色譜填料工作者努力的方向。美國Waters 公司率l先以TEOS和有機(jī)硅氧烷為混合硅源,在骨架中引入化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)的有機(jī)橋聯(lián)基團(tuán),制得雜化硅膠色譜填料。雜化硅膠色譜填料的出現(xiàn),大大提高了硅膠色譜填料的耐酸堿性,同時(shí)使用壽命明顯提高,也降低表面硅羥基效應(yīng)。
合物材料借助鍵合、聚合和交聯(lián)等方法以共價(jià)或吸附的形式與硅膠表面羥基相結(jié)合, 而實(shí)現(xiàn)對硅膠改性的方法。硅膠基質(zhì)聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴(kuò)大了使用的pH范圍, 同時(shí)表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅羥基, 既避免了強(qiáng)極性和堿性物質(zhì)的非特異吸附, 也改善了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅羥基的效應(yīng), 即使是在中性條件下分析堿性物質(zhì), 仍能保持峰型完l美,使其即有硅膠填料高機(jī)械強(qiáng)度的特性,又有聚合物填料耐酸堿性優(yōu)點(diǎn)。無論是引入有機(jī)雜化基團(tuán)或通過聚合物包覆改造硅膠基質(zhì),都可以提高硅膠的pH 耐受性,并屏蔽或減少表面硅羥基以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性更好液相色譜分離和分析技術(shù)的需求,以硅膠為基質(zhì)的色譜填料的將向單分散,核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結(jié)構(gòu)及超大孔結(jié)構(gòu)硅膠等新型材料方向發(fā)展。
納微科技憑借其單分散硅膠基球精準(zhǔn)制造技術(shù)的優(yōu)勢,開發(fā)了新型有機(jī)雜化技術(shù),使得納微雜化硅膠pH使用范圍從pH 3-8 拓寬到pH 2-12。納微開發(fā)出UniChiral系列手性色譜填料,其分離性能達(dá)到進(jìn)口同類材料的水平,而且憑借其單分散的優(yōu)勢,其手性色譜填料具有更高柱效,更低的柱壓,和更長的壽命;其次納微科技與納譜分析合作開發(fā)出全系列NanoChrom體積排阻(SEC)的填料和色譜柱,由于納微SEC硅膠基球具有高度粒徑均一性,其耐壓性和壽命比進(jìn)口同類產(chǎn)品具有明顯的優(yōu)勢。同時(shí),納微還成功地開發(fā)了耐堿性好的胰島素分離純化專用C8色譜填料,使得納微色譜填料在胰島素的分離純化上完全可以與同類產(chǎn)品相媲美。納微科技不僅是世界首l個(gè)開創(chuàng)了單分散硅膠色譜填料規(guī)?;苽浼夹g(shù),還開發(fā)了單分散聚合物色譜填料的規(guī)?;苽浼夹g(shù),極大拓展了世界單分散聚合物色譜填料粒徑、孔徑、及應(yīng)用的選擇范圍,并通過表面改性及功能化實(shí)現(xiàn)離子交換、疏水及親和色譜填料的產(chǎn)業(yè)化,可以滿足從小分子到大分子分離純化的各種需求。納微已經(jīng)成為世界上極l少數(shù)可同時(shí)大規(guī)模生產(chǎn)單分散硅膠和單分散聚合物色譜填料的公司。