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發(fā)布時(shí)間:2021-01-18 12:43  
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廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)產(chǎn)品包含:艾杰爾固相萃取裝置、農(nóng)殘檢測(cè)固相萃取裝置、農(nóng)殘檢測(cè)裝置、農(nóng)殘檢測(cè)裝置代理、果蔬農(nóng)殘檢測(cè)裝置等。
固相萃取技術(shù)和基本原理介紹
固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是20世紀(jì)70年代后期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)。由于待測(cè)農(nóng)i藥的性質(zhì)不同所使用的提取溶劑不同,因此從基質(zhì)中帶來(lái)的雜質(zhì)性質(zhì)也不盡相同,所以要選擇適當(dāng)?shù)奈絼?shí)現(xiàn)待測(cè)殘留農(nóng)i藥的分離和凈化。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)的干擾,提高檢測(cè)靈敏度。SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。
它利用固體吸附劑將目標(biāo)化合物吸附,使之與樣品的基體及干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱解脫,從而達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
較為常用的方法是液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),在選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。液體萃取一直是氣相色譜和其他色譜分析的首i選制備方法,但很耗時(shí),需要高純度溶劑,易受污染,回收率和精密度很低。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),在使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
固相萃取出現(xiàn)的20多年來(lái),其應(yīng)用范圍以10%的年增長(zhǎng)率擴(kuò)大。在很多情況下,固相萃取作為制備液體樣品優(yōu)先考慮的方法取代了傳統(tǒng)的液液萃取法。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)產(chǎn)品包括:堅(jiān)果農(nóng)殘檢測(cè)裝置、食用菌農(nóng)殘檢測(cè)裝置、茶葉農(nóng)殘檢測(cè)裝置、谷物農(nóng)殘檢測(cè)裝置、農(nóng)殘檢測(cè)的方法等。吸附劑利用超純球形二氧化硅,實(shí)現(xiàn)了更高的重現(xiàn)性,并建立了可重復(fù)的萃取和優(yōu)化的樣品回收率。在分析儀器方面,聯(lián)方也選擇了美國(guó)精騏作為合作伙伴,主要運(yùn)用于生命科學(xué)、醫(yī)i藥產(chǎn)業(yè)的實(shí)驗(yàn)室,希望為科研工作者提供更方便、更專業(yè)的產(chǎn)品。聯(lián)方成立以來(lái),團(tuán)隊(duì)建設(shè)不斷優(yōu)化與成熟,銷售業(yè)績(jī)不斷攀升,背后有著細(xì)心負(fù)責(zé)的商i務(wù)部、專業(yè)的技術(shù)部、注重質(zhì)量的采購(gòu)部和專業(yè)負(fù)責(zé)的外勤部。
固相萃取裝置的使用
固相萃取就是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)物,使目標(biāo)物與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)物的目的。
固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生i乳化現(xiàn)象;因
與傳統(tǒng)的液萃取相比,SPE具有操作時(shí)間短、樣品量小、不需萃取溶劑、適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì)、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
SPE法可用于環(huán)境化學(xué)、食品、醫(yī)i藥衛(wèi)生、臨床化學(xué)、生物化學(xué)、法醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中復(fù)雜目標(biāo)物樣品微量或痕量的分離、富集和分析,SPE的技術(shù)優(yōu)勢(shì)是處理濃度很低的試樣。
水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)i藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品,茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水,靜置15min;
b. 加入50mL乙i腈,進(jìn)行勻漿,抽濾,用20mL乙i腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,*后用乙i腈定容至100mL;
c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
d. 脫水: 將乙i腈層溶液過(guò)裝有無(wú)水硫i酸鈉的漏斗,并用適量乙i腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙i腈(3:1)重新溶解,待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙i腈(3:1)淋洗,進(jìn)行活化;
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脫: 用20 mL的乙i腈(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙i酮重新溶解后并濃縮近干,用丙i酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測(cè)
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲劑、殺菌劑、除i草劑、飼料添加劑、獸藥等。