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發(fā)布時(shí)間:2020-12-21 02:37  
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干擾效應(yīng)。 干擾效應(yīng)也稱基體效應(yīng),又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應(yīng),指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強(qiáng)度變化,導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差,這種干擾效應(yīng)是光譜分析中需要高度重視的一個(gè)問(wèn)題。
分析試樣和標(biāo)樣影響。 在實(shí)際工作中,分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過(guò)程和物理狀態(tài)存在一定的差異,所以導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化,一般情況下標(biāo)樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài),分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài),為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測(cè)分析的結(jié)果,經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)保持一致,對(duì)試樣的分析結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確的控制。
其它因素影響。 光電光譜檢測(cè)分析存在的誤差在所難免,要正確的認(rèn)識(shí)誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測(cè)分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:
1.人的因素: 操作者的質(zhì)量意識(shí)、責(zé)任意識(shí)、操作技術(shù)、水平高低、熟練程度等都會(huì)影響檢測(cè)的效果;
2.設(shè)備因素: 比如設(shè)備的狀態(tài)是否優(yōu)良、是否定期檢測(cè)和維護(hù),光源性能穩(wěn)定性如何,氬氣供氣系統(tǒng)是否穩(wěn)定,試樣加工設(shè)備狀況是否正常、是否對(duì)加工設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)保養(yǎng)等,都會(huì)一定程度上影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.樣品試樣因素:比如待測(cè)試樣成分是否均勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態(tài)和組織結(jié)構(gòu)狀態(tài)是否正常,標(biāo)準(zhǔn)試樣的成分和控制試樣的成分是否均勻,成分含量的標(biāo)準(zhǔn)值是否可靠,組織結(jié)構(gòu)是否統(tǒng)一、磨制樣品方法是否規(guī)范、效果是否有效等等,都是影響其檢測(cè)效果的關(guān)鍵因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達(dá)標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程及效果是否,控樣選擇是否規(guī)范,定值是否嚴(yán)格等等,都一定程度上影響著檢測(cè)效果。
5.環(huán)境因素:比如檢測(cè)所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環(huán)境是否清潔衛(wèi)生,是否具備檢測(cè)要求的條件穩(wěn)定的操作環(huán)境,只有有了良好的檢測(cè)環(huán)境,才能為檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。
直讀光譜實(shí)驗(yàn)室安裝條件要達(dá)標(biāo)
① 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對(duì)濕度控制在20%-80%,確保無(wú)腐蝕性氣體。
② 氬氣的供給純度要達(dá)到99.999%以上,不純氬氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果,降低元素的光強(qiáng)值,分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。
③ 輸入實(shí)驗(yàn)室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動(dòng)范圍控制在-5%~+5%以內(nèi)。
做好樣品分析準(zhǔn)備。 設(shè)備和PC電源電壓選擇開(kāi)關(guān)要設(shè)置適當(dāng)?shù)妮斎腚妷?,過(guò)濾量要在三分之一,氬氣壓力設(shè)置為0.5MPa。光譜儀打開(kāi)后少穩(wěn)定一個(gè)小時(shí)。激發(fā)試樣看激發(fā)點(diǎn)是否正常,做程序修正,觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標(biāo)準(zhǔn)化。
正確進(jìn)行樣品分析。
認(rèn)真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無(wú)裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發(fā)板不能漏氣。
激發(fā)樣品 樣品制備好后在激發(fā)臺(tái)激發(fā)3次,刪除異常點(diǎn),留三組數(shù)據(jù)取平均值。
做好直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)。
要按時(shí)清潔儀器可見(jiàn)光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺(tái),樣品激發(fā)的過(guò)程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺(tái)上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。
光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求
直讀光譜分析時(shí),一般都采用內(nèi)標(biāo)法。因內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析時(shí)常采用多條分析線和一條內(nèi)標(biāo)線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標(biāo)元素。組成的線對(duì)要求均稱,就是當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí),兩條線對(duì)的譜線強(qiáng)度雖有變化,但強(qiáng)度比或相對(duì)強(qiáng)度能保持不變。
如R表示強(qiáng)度比即
R=I1/I0
I1為分析線的強(qiáng)度,Io為內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度,表明I1和Io同時(shí)變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。
在光電直讀光譜分析時(shí),有很多分析通道,要安裝許多內(nèi)標(biāo)通道有困難,因此采用一個(gè)內(nèi)標(biāo)線。但有人認(rèn)為再要提高光電光譜分析的準(zhǔn)確度還得采用不同的內(nèi)標(biāo)線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來(lái)解決。
光電法時(shí),有時(shí)還用內(nèi)標(biāo)線來(lái)控制曝光量,稱為自動(dòng)曝光,也就是樣品在曝光時(shí),分析線和內(nèi)標(biāo)分別向各自積分電容充電,當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的積分電容器充電達(dá)到某一預(yù)定的電壓時(shí),自動(dòng)截止曝光。此時(shí)分析線的積分電容器充電達(dá)到的電壓即代表分析線的強(qiáng)度I,并且亦即代表分析線的強(qiáng)度比R(因?yàn)镽=I1/Io,而此時(shí)Io保持常數(shù))這個(gè)強(qiáng)度I或強(qiáng)度比R就由測(cè)光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計(jì)時(shí)曝光法較為普遍。