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發(fā)布時間:2021-08-30 10:21  
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進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進樣針的內(nèi)外表面都殘留著樣品,然后再進入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細,手動進樣器的操作要領大致相同,應使用液相色譜 LC進樣針,進樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進樣器內(nèi),在使用前后要及時清洗。
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色譜柱維護化合物分離的關鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時間后,可能會有一些吸附作用強的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹?。在使用一段時間后,新的柱頂填料會塌陷,使柱效降低,此時還可補加填料,使柱效恢復。如 ODS柱,在每次工作結束后用強力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時,用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。
探測器的維護1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結果將分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某一波長段測試結果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個重要組成部分就是檢測池,也稱為循環(huán)池。一般來說,檢測池是大家比較關心的問題之一,因為檢測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實際上,檢測池一般不太容易堵塞,因為幾乎所有的顆粒雜質(zhì)都會被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環(huán)境也會造成污染,嚴禁隨意傾倒,應及時處理。當前,國內(nèi)大多數(shù)實驗室都是把廢液運往廢液處理站進行無害化處理。
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石英玻璃因其耐高溫、化學穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉插入,取出時也應如此操作,否則易導致管塞崩口。當反應管裝入儀器時,應清除管內(nèi)所有的指印,避免結晶區(qū)的形成導致石英過早老化。
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2、石英反應管與分析樣品發(fā)生反應而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進行此類物質(zhì)分析時,應將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護石英反應管,并將相應的氧化吸收劑覆蓋到反應管或樣品上,防止其副反應發(fā)生。若含氟樣品在反應管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應管。