柜式總氮測(cè)定儀

總氮儀器檢測(cè)時(shí)顯示9999是什么原因？

答：儀器開機(jī)正常，但檢測(cè)的時(shí)候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測(cè)定時(shí)使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測(cè)值過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會(huì)出現(xiàn)9999.此時(shí)需要進(jìn)行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會(huì)出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會(huì)出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。

總氮常用的檢測(cè)方法為堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測(cè)原理、檢測(cè)步驟以及檢測(cè)注意事項(xiàng)三方面，一起了解一下總氮的檢測(cè)。

檢測(cè)原理在120~124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測(cè)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計(jì)算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線?？偟獧z測(cè)設(shè)備出廠時(shí)已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無(wú)需自行制作。2.樣品檢測(cè)（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測(cè)：以純水為參比，分別在220nm和275nm測(cè)定樣品吸光度并計(jì)算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測(cè)設(shè)備按“檢測(cè)”鍵后，直接顯示總氮檢測(cè)結(jié)果，無(wú)需換算。

檢測(cè)注意事項(xiàng)（1）總氮的檢測(cè)應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測(cè)所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

總氮釋義：總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞氮、氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

總氮在線監(jiān)測(cè)原理：在120-124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度，根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線，得到樣品中總氮的濃度。

誤差分析

針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況，本文從比對(duì)測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。

測(cè)試環(huán)境的影響主要包括測(cè)試所處場(chǎng)地的環(huán)境和測(cè)試過(guò)程中使用的器皿環(huán)境。場(chǎng)地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大，同時(shí)要求監(jiān)測(cè)環(huán)境中無(wú)氨或者銨鹽，一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無(wú)氨的條件，但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測(cè)站房不容易得到保證，尤其是污水處理進(jìn)口，空氣中氨濃度較高，測(cè)量過(guò)程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對(duì)試劑形成污染，影響測(cè)量數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)試時(shí)，總氮測(cè)量使用的器皿需要于總氮測(cè)量，不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用，防止器皿污染形成測(cè)量誤差。在線監(jiān)測(cè)在測(cè)量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)試劑的計(jì)量和添加，長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)，管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時(shí)對(duì)管壁造成磨損，對(duì)試劑的計(jì)量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測(cè)量數(shù)據(jù)的偏差。