如有研究制備一種采油用的檸檬酸鋁堵水交聯(lián)劑，以偏鋁酸鈉和檸檬酸為原料

具體步驟：(1)將檸檬酸溶于水中，配制成50%的檸檬酸水溶液；(2)將配置好的檸檬酸水溶液加熱至60~80℃，攪拌下緩慢加入偏鋁酸鈉固體，保持溶液澄清透明，形成檸檬酸鋁絡(luò)合物；(3)向步驟(2)中加入濃氨水，調(diào)整溶液pH值至6.0~8.0，過(guò)濾到不溶物，得到鋁離子含量為30~40g/L的檸檬酸鋁堵水交聯(lián)劑。本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明方法所得的檸檬酸鋁堵水交聯(lián)劑在pH值6.0~8.0的環(huán)境下鋁離子含量可以達(dá)到30g/L以上，鋁含量高而且產(chǎn)品對(duì)設(shè)備腐蝕性小，不含硫酸根、根離子等易垢化的陰離子，適用于與聚酰胺交聯(lián)形成調(diào)剖劑。

制備

方法1：檸檬酸鋁的合成：首先用自來(lái)水配制50%的檸檬酸溶液,攪拌下逐滴加入用自來(lái)水配制的25%的氯化鋁水溶液,升溫到一定溫度,反應(yīng)一定時(shí)間后,停止加熱,溫度降到50℃時(shí),用28%的氨水調(diào)pH,開(kāi)始時(shí)出現(xiàn)大量白色沉淀,然后沉淀溶解,成無(wú)色透明溶液,至pH約7.0,得產(chǎn)物檸檬酸鋁,待溶液冷卻后,記錄體積,計(jì)算檸檬酸鋁的含量,封存待用。

取微濾液2ml，用ICP和離子色譜分別檢測(cè)Al、Si、Fe含量和殘留的檸檬酸含量；經(jīng)離子色譜檢測(cè)，確定微濾液殘留有未參加反應(yīng)的檸檬酸及微量的雜質(zhì)離子的量，再添加定量的檸檬酸，達(dá)到浸出時(shí)檸檬酸濃度，返回到浸出容器，實(shí)現(xiàn)工藝循環(huán)；萃取法回收利用雜質(zhì)離子累積到一定程度的微濾液。利用磷酸三丁酯(TBP)、三胺(7301)、伯胺(1923)、三辛胺(TOA)等為絡(luò)合劑，分別采用、、煤油作為稀釋劑萃取多次循環(huán)后的微濾液中殘留的檸檬酸，連續(xù)萃取2次～6次，并用熱水反萃，連續(xù)反萃1次～4次。反萃余液返回萃取段。向反萃取液添加定量的檸檬酸，達(dá)到浸出時(shí)檸檬酸濃度，返回到浸出容器。




提取發(fā)酵結(jié)束后，要對(duì)發(fā)酵醛進(jìn)行處理。表面發(fā)酵要即時(shí)把菌蓋和發(fā)酵液分開(kāi)，再用少量水洗滌菌蓋和淺盤(pán)，發(fā)酵液和洗水合并；固體發(fā)酵酷中的檸檬酸要用水浸出，水溫80℃，浸出2~3次，浸水合并。發(fā)酵酸用壓濾機(jī)過(guò)濾，濾液和洗水合并，打入濾液槽。檸檬酸與鈣鹽和鈣堿反應(yīng)生成檸檬酸鈣從液相中沉淀出來(lái)，與可溶性雜質(zhì)分開(kāi)。酸液中若含草酸多，則可在熱的中和液中，于pH值3以下沉淀析出，從而使草酸鹽先分離出來(lái)。中和終點(diǎn)用精密試紙測(cè)試，保持pH值在6.0~6.8。在85℃左右攪拌30分鐘，使硫酸鈣充分析出，過(guò)濾。檸檬酸鈣用硫酸酸解，按溶液中檸檬酸含量確定硫酸的用量，一般硫酸過(guò)量不超過(guò)0.2%。酸解后，酸液進(jìn)行過(guò)濾。檸檬酸溶液的凈化通過(guò)吸附脫色和離子交換除去溶液中的色素、膠體和鐵離子、鈣離子、銅離子、鎂離子等金屬陽(yáng)離子以及硫酸根離子等陰離子雜質(zhì)。