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泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線，只能用手?jǐn)Q一下，用扳手力量過(guò)大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液，未對(duì)好螺紋，用力過(guò)大而引起漏液。

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不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?，常?jiàn)的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個(gè)，一是在使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入純而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，在使用儀器時(shí)要注意目前系統(tǒng)的流動(dòng)相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機(jī)相，會(huì)導(dǎo)致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過(guò)程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無(wú)論含量多少)作為流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不需要換水沖洗，從而使流動(dòng)相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進(jìn)行流動(dòng)相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速?zèng)_洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來(lái)，再用純有機(jī)相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中，起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。

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基準(zhǔn)問(wèn)題

氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題會(huì)增加測(cè)量誤差，有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。

1、當(dāng)遇到基線問(wèn)題時(shí)，應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化，近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。

2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化，首先要檢查基線問(wèn)題是否是由這些變化引起的，一般而言，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有人在工作中遇到過(guò)這樣的情況：新的氣體純度不夠，在換載氣后，基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因，基線不能立即改變)。次日通電后，基線很高，并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動(dòng)，所有的峰位湮沒(méi)在噪聲中，無(wú)法檢測(cè)到。經(jīng)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，經(jīng)再次更換載氣后，立即恢復(fù)正常。

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3、在排除上述可能引起基線問(wèn)題的原因后，應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣)；

4、石英棉是否該被替換；

5、襯管是否干凈。值得注意的是，清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度， zui后重新安裝。

6、另外，檢測(cè)器的污染也會(huì)導(dǎo)致基線問(wèn)題，可采用清洗或熱清洗方法解決。

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氣固色譜填充柱

色譜分離的基本原理是在樣品通過(guò)色譜柱時(shí)與填料發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差別使得各組分相互分離，并以順序排列從色譜柱中流出。將色譜柱中不動(dòng)、起分離作用的填料稱為固定相。氣固層析填充柱通常用固體物質(zhì)作為固定相。這類(lèi)固相包括具有吸附活性的無(wú)機(jī)吸附劑、高分子多孔微球和經(jīng)化學(xué)粘結(jié)的固體物質(zhì)等。

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無(wú)機(jī)吸附劑

該類(lèi)型吸附劑包括強(qiáng)極性硅膠、中極性氧化鋁、非極性炭物質(zhì)以及具有特殊吸附作用的分子篩。大部分可在高溫下使用，吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，是分析*性氣體和氣態(tài)烴混合物的理想固定相。但是使用時(shí)應(yīng)注意：⑴吸附劑的吸附性能與它的制備、活化條件密切相關(guān)。由于來(lái)源相同或同批不同品種的產(chǎn)品，其吸附性能可能會(huì)有較大的差異；(一)具有催化活性，不宜在高溫條件下使用，且不能同時(shí)存在活性組分；③吸附等溫線一般是非線性的，進(jìn)樣量大時(shí)容易出現(xiàn)色譜峰形不對(duì)稱。

固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡(jiǎn)稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來(lái)。適用于各類(lèi)食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過(guò)程，也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。