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隨著流動相的腳印，泵到了高壓泵，是液相色譜中核心的部分，也是昂貴的一個組成部分，要小心使用：3.1許多情況下，泵的問題都反映在壓力上，壓力波動也是常見的一類問題，泵的正常壓力波動一般在2%以內(nèi)，切變平穩(wěn)，異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉，那么就會產(chǎn)生壓力波動，通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決這類問題；鹽造成的波動主要是因為在流動相中加入了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動相與有機(jī)相混合時，鹽會有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動，解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者使用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動相，那么就會產(chǎn)生壓力波動，因此，解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動相，那么就會產(chǎn)生壓力波動，因此，解決這類問題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動，那么就會造成壓力波動，所以在含鹽流動相與有機(jī)相混合時，鹽會有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動，解決這類問題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，

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在水泵維修中還有一項經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭，其實難點(diǎn)不是更換這個白頭本身，而是要判斷什么時候換水，通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個白頭，而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來的白頭，還可以斷定儀表的使用情況：如果白頭是白的，看起來不臟，但就是堵，有可能是流動相中的鹽分有析出，這臺儀器長期忍受高鹽流動相。

圓柱：10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑：用0.53 mm大口徑代替填充柱，可承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32 mm寬，分流/不分流進(jìn)樣，可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣， GC/MS應(yīng)用，柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC，對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活，高溫下柱損失較大。

如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么？60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限，但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限，可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限，不能超過該溫度，并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和，以m2/gram表示；高表面積對多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性，柱容量和分離程度；具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡，對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微?？谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品 MW≤4000，選擇80°°的孔徑；碳蓋層-對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率：更高的分辨率，更長的分析時間。

泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止?fàn)顟B(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯?，此時，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。

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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

進(jìn)樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

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5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進(jìn)入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。