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發(fā)布時間:2021-09-23 05:49  
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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競爭力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
通入干燥氮氣,燒瓶中加入44.8克(0.40摩爾)不含醇的叔丁醇鉀和550毫升無水四氫吠喃,攪拌5-10分鐘使成溶液。將反應(yīng)瓶浸入冰鹽浴以保持-5一-20℃,在劇烈攪拌下,通入干燥二氧化碳,大約30分鐘,生成稠密的漿狀物。與此同時,將86毫升無水苯加入滴液漏斗中,并鼓入泡,直到在苯中的溶液體積達(dá)105毫升為止,相當(dāng)于含有24克(0.24摩爾)的。
本發(fā)明的制備方法由來制備叔丁醇鈉,由叔丁醇鈉來制備二碳酸二叔丁酯,用抽濾法代替之前的蒸餾法得到了叔丁醇鈉,工藝更簡單、更節(jié)能,用代替正己烷、,降低了生產(chǎn)成本,更易提純,后反應(yīng)完成后先抽濾再水洗,減少了廢水量的產(chǎn)生,降低了環(huán)保處理成本。
叔丁基碳酸酯的合成 在氮氣保護(hù)下將75g叔丁醇、87g和200g加入反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后滴加苯酯158.7g,循環(huán)水冷卻控制釜溫28~31℃之間,約1h滴完,攪拌3h后滴加70mL水溶解鹽酸鹽,待固體全部溶解,然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中,分掉上層水,用5%鹽酸洗滌有機(jī)層,減壓蒸餾有機(jī)層回收,得到叔丁基碳酸酯149.6g,其純度為95.3%,收率為77%。