固相萃取柱的影響因素

流速

流速的控制對SPE至關(guān)重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達(dá)到完全洗脫，否則會導(dǎo)致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進(jìn)行比較緩慢，應(yīng)采用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。

固相萃取柱介紹

固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。

固相萃取柱的使用步驟

步驟一：預(yù)處理萃取柱。

在萃取樣品之前，為了濕潤固相萃取柱填料，用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì)，通常用水溶性溶劑預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷，以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣，是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對分析物的干擾，也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

步驟二：加入樣品。

將樣品裝入萃取柱，此時(shí)，固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣，當(dāng)樣品流出時(shí)，所選擇的化合物（包括雜質(zhì)）被留在萃取柱上。

步驟三：沖洗填料。

用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質(zhì)。

步驟四：洗脫感興趣的化合物。

用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。

固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問世以來，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。