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如果換下來的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過來替換為溶劑，這個(gè)過程的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

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繼續(xù)往前走，到進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點(diǎn)基本相同：4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是臟，用術(shù)語稱其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存，并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí)，要解決交叉污染，也很簡(jiǎn)單，就是洗，自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會(huì)有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會(huì)殘留在針座或流通閥上，此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗，需要按照說明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn)；如果排除了這個(gè)問題，要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置，對(duì)于一些粘度大的樣品，要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度，這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見的問題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時(shí)要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊，所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。

HPLC的 HPLC經(jīng)驗(yàn)：【1】泵壓跳動(dòng)，跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策：原來的小白頭有點(diǎn)臟，換了之后還沒有解決；2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動(dòng)，觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn)，順利解決。【2】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時(shí)，無壓力，無液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進(jìn)完大濃度樣品后，進(jìn)空白相應(yīng)位置也出峰。

起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵?、蹤z測(cè)池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對(duì)策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個(gè)消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個(gè)都可能堵死，剛卸下來時(shí)豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡(jiǎn)單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會(huì)影響到。③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測(cè)池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來清潔，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買儀器。

聯(lián)用的定量經(jīng)驗(yàn)：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分為 n個(gè) segments，對(duì)目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競(jìng)爭(zhēng)性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒有從競(jìng)爭(zhēng)分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動(dòng)的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)做其位置，否則其位置移動(dòng)后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會(huì)產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對(duì)掃描范圍、流動(dòng)相組成、梯度、流速等方面不做任何改動(dòng)，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動(dòng)相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。離子阱的優(yōu)點(diǎn)在于多層-定性層，而四級(jí)柱的強(qiáng)項(xiàng)在于量化；對(duì)熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。