廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。固相萃取柱填料品牌

1.在全球市場上，2018年全球色譜柱產(chǎn)量為3785.7千根，比2013年的3096.5千根有所增加，由美國主導(dǎo)，占全球色譜柱產(chǎn)量的45.90%。作為第二大區(qū)域市場的歐洲，占全球產(chǎn)量的24.23%。現(xiàn)在主要的色譜柱生產(chǎn)商集中在安捷倫公司，沃特世公司，島津公司，世1界領(lǐng)1先的 ThermoFisher公司，它在2018年的市場占有率為22.01%，位居di一。

2.美國是色譜柱消費(fèi)zui多的地區(qū)，2018年1448.7千根色譜柱的消費(fèi)量占全球的38.27%，其次是歐洲的29.78%。

三、色譜柱可分為氣相色譜柱、液相色譜柱和 SPE固相萃取小柱，在全球范圍內(nèi)，液相色譜柱的產(chǎn)量占很大比例，2018年為2494千根，占65.88%。其中，氣相色譜柱的產(chǎn)量占24.74%, SPE固相萃取柱的產(chǎn)量占9.38%。

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SPE檢測方法獨(dú)立于分析方法， SPE檢測方法僅供后續(xù)分析使用。二、為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過大。三、可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機(jī)組成。預(yù)柱處理目的：1.去除可能存在于填料中的雜質(zhì)；2.使填料溶出，提高固相萃取的可再生性

建立 SPE方法1.為了防止分析物損失，樣品中的溶劑濃度不宜過高；2.采用反相萃取法，樣品用水或緩沖劑作溶劑，其中有機(jī)溶1劑含量不超過10%;3.為克服加樣過程中分析物損失的問題，可采用弱溶劑稀釋樣品，減少樣品體積，增加 SPE柱中的填料，并選擇對分析物保留較強(qiáng)的吸附劑等措施。

SPE小柱相極固定比流動相極性大的分離模式稱為正相模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用；極性力比非極性力強(qiáng)，但比離子力弱；常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二氯甲i烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。常用極性固定相包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

GP-C18通用反相色譜柱特點(diǎn)：

利用高可控性的單分子層形成技術(shù)和封尾技術(shù)

*柱間重現(xiàn)率高

*選擇性和分離效i率高

適宜于分離酸性i、中性和堿性化合物，以及多種藥i物和多肽等

建議使用有i機(jī)溶劑或有i機(jī)溶劑/水系統(tǒng)的流動相。

在 pH和 pKa相同的情況下，[a]/[HA]為1。這就是說，此時50%弱酸性化合物是陰離子態(tài)，另50%為中性態(tài)。這種 pH環(huán)境下，即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物地被陰離子交換劑吸附，然后地洗脫，也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài)，所以被陰離子交換劑吸附。因此，控制環(huán)境 pH值對于離子交換固相萃取非常重要。

較弱的酸性化合物離子化的程度越高，代表了較強(qiáng)的[A=/[HA]。從理論上講，當(dāng)[A]/[HA]等于100時，99%的弱酸性化合物都是陰離子，并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三，要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時99%的離子化，樣品基質(zhì)的 pH值應(yīng)高于化合物 pKa至少兩個 pH單位。

對污染的 HPLC柱進(jìn)行再生的關(guān)鍵是要了解污染物的性質(zhì)，并找出合適的溶劑。

若污染物是由于重復(fù)進(jìn)樣時強(qiáng)保留物質(zhì)的積累所致，則采用簡單的清洗步驟去除污染物后，通?？梢曰謴?fù)色譜特性。在色譜柱中，有時使用90~含量的溶劑 B (雙溶劑反相系統(tǒng)中較強(qiáng)的洗脫能力的溶劑，如甲i醇、乙晴、四氫呋i喃等)沖洗20個柱，可除去污染物(色譜柱的柱體積與空柱管體積概念不同，其柱體積為4.6x250mm，而柱2.1x150mm則為0.28 ml)。若采用緩沖鹽制，則不能直接轉(zhuǎn)換為強(qiáng)溶劑，而突然轉(zhuǎn)換為高濃度有i機(jī)溶劑，則可能造成 HPLC流動體系中緩沖鹽分沉淀，從而造成柱篩板堵塞、連接管堵塞、泵泄漏、活塞損壞或進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)軸失效等嚴(yán)重問題。應(yīng)首先使用無緩沖鹽的流動相(即將緩沖液換成水)，沖洗5~10柱體積后再切換使用強(qiáng)溶劑清洗。

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通用規(guī)格：100 mg/1毫升，200 mg/3毫升，500 mg/3毫升，1毫升/6毫升等。例如，在100 mg/mL中，100 mg/mL為填料質(zhì)量，1 mL為空柱管體積，也就是“總填料所占的體積”。

一次使用：為了避免交叉污染，保證檢測的可靠性， SPE柱一般一次使用。

固相萃取小柱主要作用及目的：用于樣品分離、提純、富集，減少基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度

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消除基體干擾：固相萃取可有效去除干擾物質(zhì)，從而保證高靈敏度、高選擇性和 HPLC/MS穩(wěn)定可靠地聯(lián)用

減少離子抑制：在 HPLC/MS聯(lián)用分析中，固相萃取可有效去除引起離子抑制的主要物質(zhì)。消除這些干擾物可以提高質(zhì)譜的相關(guān)性，從而降低 zui的低定量極限。

目標(biāo)分析物濃縮：通常情況下，目標(biāo)化合物的濃度往往很低，以致于不能準(zhǔn)確地定量。固相萃取可以在不富集干擾物的情況下富集分析物。

改進(jìn)分析系統(tǒng)性能：固相萃取可以提高分析系統(tǒng)的性能，如：延長分析色譜柱的使用壽命，減少系統(tǒng)停機(jī)和維護(hù)時間；降低離子抑制作用至零度，提高信號對應(yīng)性。