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發(fā)布時間:2021-01-18 20:01  

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標準物質(zhì)的使用

① 標準物質(zhì)可用于校準儀器。分析儀器的校準是獲得準確的測定結(jié)果的關鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對分析,準確度無法確定,而標準物質(zhì)可以校準實驗儀器。

② 標準物質(zhì)用于評價分析方法的準確度。選擇濃度水平、準確度水平。

③ 標準物質(zhì)當作工作標準使用,用于含量測定。

- 通過配制的標準溶液,以外標法或者內(nèi)標法定量被測物的具體含量;

- 若采用標準物質(zhì)配制一系列濃度的標準溶液,進而做出標準曲線,則可以通過線性回歸法定量被測物的具體含量。




使用標準物質(zhì)的注意事項

① 選用標準物質(zhì)時,標準物質(zhì)的基體組成與被測試樣接近。這樣可以消除基體效應引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測試樣的基體組成相近的標準物質(zhì),也可以選用與被測組分含量相當?shù)钠渌w的標準物質(zhì)

② 要注意標準物質(zhì)有效期。許多標準物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時應檢查生產(chǎn)日期和有效期,當然由于保存不當,而使標準物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。



標準物質(zhì)的化學成分應盡可能地與被測樣品相同

標準物質(zhì)一般應存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應嚴格按照標準物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則,可能由于物理、化學和生物等作用的影響,使得標準物質(zhì)發(fā)生變化,引起標準物質(zhì)失效。

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標樣的規(guī)格要求

結(jié)構(gòu)確證:對于有機化合物的標樣,應至少采用質(zhì)譜及核磁(1H-NMR, 13C-NMR,COSY...)對其化學結(jié)構(gòu)進行確證,必要時增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點測定、單晶X-ray衍射等等。

需要說明一下,核磁是有機化合物結(jié)構(gòu)解析的強有力手段,但并不是的。對于一些結(jié)構(gòu)上含氫特別少的有機化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是無能為力的。