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發(fā)布時間:2021-09-16 18:34  
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硝態(tài)氮是作物生長的重要無機氮源之一,其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會引起作物含量超標(biāo),食用后亦危害人體健康,引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題;再者,土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力,而且是地下水污染的主要來源。FIA既可用于多種分析化學(xué)反應(yīng),又可以采用多種檢測手段,還可以完成復(fù)雜的萃取分離、富集過程,因此擴大了其應(yīng)用范圍,可廣泛地應(yīng)用于臨床化學(xué)、化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領(lǐng)域中。因此,及時準(zhǔn)確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量,對于指導(dǎo)合理施肥、促進農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。
目前,我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法,費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法,對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢,不但分析速度快、操作自動化,而且靈敏度高。
實驗部分
儀器及原理
①儀器:FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊(北京吉天儀器有限公司)。
②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進行測定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽,得出的含量。
樣品采集及前處理
FIA6000 全自動流動注射分析儀儀器特點
1、非穩(wěn)態(tài)FIA理論的應(yīng)用,保證了快速準(zhǔn)確的分析采用連續(xù)流動注射分析技術(shù),自動化處理檢測樣品,檢測過程快速,樣品和試劑消耗量低;2、多通道分析儀,每個通道配有獨立的檢測器,可以作為分析儀器單獨使用檢測通道獨立化,反應(yīng)管路封閉化,跟換方法無需任何硬件操作,高靈敏度檢測器,高度重現(xiàn)性,ppb級的檢出限3、在線的加熱,蒸餾,萃取,還原,冷凝系統(tǒng),處理樣品快速準(zhǔn)確;在樣品和試劑密閉的管路中進行反應(yīng),避免實驗人員接觸有害試劑;反應(yīng)管路獨立化,更換維護方便吉天儀器擁有先進的技術(shù),我們都以質(zhì)量為本,信譽高,我們竭誠歡迎廣大的顧客來公司洽談業(yè)務(wù)。如果您對全自動流動注射分析儀儀感興趣,歡迎點擊左右兩側(cè)的在線客服,或撥打咨詢電話。目前,我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法,費時、費力、效率低。
流動注射-調(diào)味品中鹽檢測解決方案
一、 前言隨著我國餐飲業(yè)的飛速發(fā)展,調(diào)味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展,且總體發(fā)展趨勢朝向化、方便化、多元化、復(fù)合化和營養(yǎng)化。調(diào)味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個品種眾多的大家族,成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。其中鹽作為添加劑在調(diào)味品中起到了保鮮防腐的作用,一般蔬菜水果中都含有,在細(xì)菌作用下可還原為鹽,量大時可引起,且能產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞,從而危害人體健康。另有用工業(yè)鹽代替食用鹽,在生產(chǎn)調(diào)味品過程中添加進去,使得鹽含量超標(biāo),引起,對人體產(chǎn)生很大危害,所以檢測調(diào)味品中和鹽意義重大。目前GB 5009.33-2016中和鹽的檢測方法中常用的是分光光度法,此方法為純手工操作,操作復(fù)雜,無法避免手工誤差,不僅實驗時間長,而且對顯色時間要求嚴(yán)格,無法一次性做大量樣品。吉天FIA系列流動注射分析儀使用在線加熱、蒸餾、冷凝、萃取等系統(tǒng),完全符合環(huán)保部發(fā)布的國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn),為環(huán)境行業(yè)的水質(zhì)分析提供了準(zhǔn)確的化學(xué)分析解決方案。使用全自動流動注射分析儀來進行實驗檢測,不僅提高了實驗效率,而且實驗結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠,操作更加簡便安全。二、實驗?zāi)康母?、快速、?zhǔn)確的測定調(diào)味品中和鹽含量。三、實驗原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除肪后,在弱酸條件下,鹽與重氮化后,再與鹽酸萘偶合形成紫紅色染料,在540 nm波長下比色測得鹽含量;采用鎘柱將還原成鹽,測得鹽總量,由測得的鹽總量減去試樣中鹽含量,即得試樣中含量。四、樣品處理稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中,加適量 50 g/L飽和硼砂溶液,加入70℃左右的水,混勻,于沸水浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中,加入適量亞鐵溶液,搖勻,再加入鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移到50ml離心管中,離心后取中間無懸浮物溶液測試,如樣品有渾濁顆粒物,可通過針頭過濾器過濾,單次樣品量4mL。五、實驗儀器本實驗使用吉天全自動流動注射分析儀iFIA7進行調(diào)味品中和鹽含量的檢測。
流動注射分析儀由同步電機以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn)
流動注射分析儀由同步電機以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn),連接刻度圓盤,再通過游絲和轉(zhuǎn)軸帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn),則游絲、指針與刻度盤同速旋轉(zhuǎn),指針在刻度盤上指出的讀數(shù)為零,處于基態(tài)或低能態(tài)的原子,吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài),處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過程中,發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長的熒光,如果轉(zhuǎn)子受到液體的粘滯阻力,則游絲產(chǎn)生扭矩,與粘滯阻力抗衡后達到平衡,將讀數(shù)乘上特定的系數(shù)即得到液體的粘度,轉(zhuǎn)速由齒輪系統(tǒng)及離合器通過調(diào)速旋鈕進行變速,可根據(jù)被測液體的高低隨同轉(zhuǎn)速配合選用?! 〔僮髡呖蛇x擇以下模式:增加、漂移、校正等。常用的方法可在程序中事先設(shè)定,在日常工作中能快速啟動。一旦工作參數(shù)設(shè)定完,您只須按開始鍵來開始。儀器就執(zhí)行剩下的工作了,它會提供工作信息給操作者; QC控制:可使用5個級別的QC控制。QC結(jié)果能自動保存及放在用戶的文件夾上。②原理:鎘能還原水中為鹽,連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化,再與鹽酸N-(1-萘基)偶合,形成玫瑰紅色的偶氮染料,用光度法在540nm處進行測定,減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽,得出的含量。如果出現(xiàn)QC錯誤,流動注射分析儀會停止工作并通知操作者,撤掉該QC結(jié)果并繼續(xù)工作。運行結(jié)束后,軟件會提供QC標(biāo)準(zhǔn)的限制區(qū)域來檢查測試通過與否; 反應(yīng)池:反應(yīng)池放在樣品盤周圍。電腦控制的針管與一個的微相接,收集樣品和試劑。在預(yù)加熱后,在針管臂的線圈位置,樣品被注入反應(yīng)池,溫度可控制到50度。樣品之間有一個清洗循環(huán),以確保沒有前面的樣品殘留。如有殘留,可由軟件測量并校正; 樣品盤:樣品盤放在工作區(qū)域的中心位置,可放60個樣品、標(biāo)準(zhǔn)品,或控制放入位置,由遞進數(shù)字標(biāo)記。位置能被保留以用于少量稀釋樣品,并用紅線標(biāo)記。樣品盤好取放,以放入或取走樣品; 試劑盤:試劑盤可放18種試劑,由位于左邊的半導(dǎo)體加熱控制溫度,電腦控制的針管與的微相接,用于運送樣品和試劑。