廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱選擇

SPE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì)，有以下2種：

模式一：保留目標(biāo)物，去除雜質(zhì)固相萃取操作一般有四步（：

1）活化--除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個過程不要使小柱干涸）。

2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上（注意流速不要過快，以1ml/min 為宜，zui大不超過5ml/min）。

3）淋洗--zui大程度除去干擾物（建議此過程結(jié)束后把小柱完全抽干）。

4）洗脫--用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集（注意流速不要過快，以1ml/min為宜）。

GCB為何在農(nóng)殘檢測中常用于凈化模式而非富集模式？

回答： SPE的凈化方式多用于吸附雜質(zhì)，富集方式多用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， GCB是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時烘焙而成，它由六個碳原子組成平面六角形，層疊而成，對于芳香平面分子，極易嵌入，而吸附芳香化合物則具有較強的選擇性，對其它分析物也有較好的吸附作用， GCB的吸附和解吸性能會直接影響到填料的使用范圍， GCB的吸附作用較強，但對 GCB的吸附作用可逆性稍差，需要選擇適當(dāng)強度的溶劑才能釋放所吸附的物質(zhì)，因此解析溶劑的匹配比較困難，由于其對色素等的優(yōu)異吸附性能，因此在農(nóng)殘樣品處理中，常用于吸附色素等雜質(zhì)，而不是選擇用來吸附目標(biāo)化合物。（3）萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標(biāo)化合物相同電荷的競爭化合物。

填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物

反向作用機制：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標(biāo)化合物。

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強度應(yīng)逐漸增加。廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱選擇常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型C8柱C8柱的主要官能團辛基(octyl)。要確保所選的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

反相色譜柱是我們應(yīng)用zui廣泛的色譜柱類型， 反相色譜柱鍵合相主要包括：C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對于以上反相色譜柱，我們在使用及維護的時候可以按照同樣的操作方式：

1、在條件允許情況下，在使用前zui好對新色譜柱按照說明書方法進行柱效測試。以確保色譜柱的正常。

2、所有硅膠基質(zhì)色譜柱使用溫度應(yīng)低于60℃。

3、樣品

到底SPE能不能重復(fù)用

從理論上來說，填料沒有被破壞的情況下，吸附條件達(dá)到，填料還是可以對目標(biāo)物進行吸附的，所以小編覺得二次使用還能吸附并不奇怪。但經(jīng)過思考，這里有幾個問題：

一，上一個樣品的目標(biāo)物是否會殘留到下一個樣品，影響本底值。

第二，上一個樣品的雜質(zhì)也是否會殘留到下一個樣品，影響基質(zhì)效應(yīng)。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復(fù)用還要看di一個樣品是否很臟，不然過柱費力啊。

第五，也是zui重要的一點，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關(guān)鍵的是太費時間了，幾個樣品需要弄好久。

常見的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上（注意流速不要過快，以1ml/min為宜，zui大不超過5ml/min）。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。

那么面對反相、正相固相萃取，在實際應(yīng)用中我們該選哪一個

鑒于大部分化合物都具有多種功能基團，在實際操作中，主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機理。例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時又具有疏水和親水基。此時可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機理。而對于硅膠鍵合C18小柱的萃取，由于硅膠（—SiOH）不能完全“封端”，在pH大于4。在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制，可將萃取過程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個 pH單位，即 pH=2.16。影響保留機制選擇的主要因素總結(jié)如下：

保留機制di一影響因素：目標(biāo)物官能團的性質(zhì)

保留機制第二影響因素：樣品基質(zhì)的性質(zhì)

網(wǎng)上關(guān)于柱子是否能反沖一直有爭議，那是什么樣的柱子能反沖，什么不能。反沖之后，則為正者，或逆者。具體地說，每一種類型的柱子不只是 ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。

答：一般正反相的柱子應(yīng)該都能反沖，只有兩端篩板孔徑不對稱的柱子才不能反沖，不過目前這種柱子已經(jīng)比較少見了。反向沖刷是為了沖刷掉柱頭上的污物，反向沖刷后還是要正著使用，以免兩個柱頭被污染。我們一貫主張：前向使用，后向沖洗。