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四極離子阱， QTrap從技術(shù)上講，傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻，可以做選擇性激發(fā)；或者從功能上來說，給 QQQ提供了多級(jí)串級(jí)功能。優(yōu)點(diǎn)：具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級(jí)串級(jí)功能，非常適合未知樣品的結(jié)構(gòu)分析。劣勢(shì)：或者是分辨率太低代表產(chǎn)品：ABI/Sciex,QTrap5500系列質(zhì)譜：世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱， Linear Ion Trap增強(qiáng)版的3D離子阱好處：與傳統(tǒng)的3D離子阱相比，靈敏度提高了10倍以上；多層系列質(zhì)譜。劣勢(shì)：與 QqQ相比， MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進(jìn)行。代表產(chǎn)品：Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀：增強(qiáng)的二維線性離子阱質(zhì)譜儀，具有的靈敏度和超快的循環(huán)時(shí)間，能保證在的時(shí)間內(nèi)，以少的樣本獲得的質(zhì)譜信息。

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線性與三維離子阱的比較研究這一對(duì)比也許是見的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標(biāo)都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場(chǎng)嚴(yán)重蠶食了3D離子阱市場(chǎng)，尤其是在中國質(zhì)譜市場(chǎng)，由于用戶愛追新潮、求大求好，線型離子阱在中國市場(chǎng)上非常受歡迎。但事實(shí)上，線型離子阱在國外并不流行，尤其是一些老用戶，因?yàn)榱?xí)慣了離子阱的指標(biāo)，對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱并不太流行，尤其是一些離子阱老用戶，對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱來說，價(jià)格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜， QTOFQMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器， TOFMS作為質(zhì)量分析工具。

泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中，可能會(huì)析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí)，會(huì)析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動(dòng)相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時(shí)可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯?，此時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí)，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動(dòng)相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個(gè)復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。

“堵”的原因之三：操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題：(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào)，或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn)，接口不匹配，在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似，如果六通閥也會(huì)形成死堵，導(dǎo)致超壓。

原因講了不少，現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后，要找出原因，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數(shù)情況下，在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開，仔細(xì)觀察壓力值，如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問題，可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng)，內(nèi)壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏，那么問題就在這里。

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保持石英反應(yīng)管清潔可延長壽命

在使用石英反應(yīng)管時(shí)，如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等，都會(huì)引起腐蝕和污染，應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗，必要時(shí)采用高溫灼燒。

高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命

石英管雖然在高溫下可以長時(shí)間使用，但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料，所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開后，升溫、冷卻的速度由程序控制，但關(guān)機(jī)為人工操作，一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉，溫度下即斷氣斷電，使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。

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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒有緩沖液或鹽類物質(zhì)，提高組成洗脫液的的濃度，清洗柱中殘留較大的物質(zhì)，可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中，如果加入 THF，有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果?！と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì)，首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mM，則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。CN柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離，當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí)，應(yīng)采用異等方法清洗。·在 pH值臨界點(diǎn)附近使用后，如果只用水清洗，則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上，通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離，樣品應(yīng)先進(jìn)行預(yù)處理。