廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱分類

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。根據(jù)其保留機制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。

離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質，在農殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。

MCX小柱

領域：食品

離子交換小柱體系中的實力擔當，混合型陽離子交換的聚合物小柱，對堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測的好幫手。

主要作品

? 動物源性食品中β受體激動劑的多組分殘留測定方法

? 安譜MCX小柱在β受體激動劑的使用

? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質譜法對辣椒粉中羅丹明B的檢測

? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測三聚1qíng胺的應用

? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測

固相萃取小柱的選擇固相萃取柱的種類很多，具體實驗工作中，需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。

一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質量不應超過吸附物總質量的5%。洗脫劑的體積一般應是萃取柱柱床體積的2-5倍。?

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標化合物在吸附劑上保留不足；目標化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

色譜柱的技術都有哪些？比如封尾等，這些技術在應用時都體現(xiàn)在哪里？

答：色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術，填料技術自不待言，填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內徑和長度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術，需要經驗積累。

若取下立柱放置一段時間，需要采取什么保護措施？

答：對于一般的反相柱子，即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中，然后用堵頭塞緊柱子兩頭，以免溶劑揮發(fā)，應不需作特殊保護。

流動相中加入適量四氫呋1喃能改善峰形的機理是什么？

答：《HPLC方法與應用》一書于世林編著上書：甲1醇為質子提供體，乙1腈為質子接受體，四氫呋1喃為偶極溶劑，除極性影響外，還應存在其他影響因素，至于分離機理，仍較為復雜，不能將其視為全能方法。

一般實驗室，在少量樣品時，處理主要是以手工操作為主，常用的簡易設備如，真空抽濾：

還有一些，通過連接溶劑系統(tǒng)，處理大量液態(tài)樣品或洗脫液。

這種手工處理樣品只適合少量樣品，當個樣品量較大時，手工處理就顯得繁瑣而且花費很多時間，同時樣品間的均一性差異較大。

另外，一般實驗室常用的真空方法，會遇到很多實際問題，如：過濾速度不均、粘稠液體不通過，個別樣品可能還需要手工輔助處理，造成分析方法的變異較大。

所以現(xiàn)在一般都常用正向加壓的方法，目前，這是一種主流方法，使用范圍廣，均一性好。