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發(fā)布時間:2021-08-01 20:01  

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為什么氣路中要使用氣體捕阱?在 GC中,的有哪些種類?GC氣體中常見的污染物有水分、氧、烴類、鹵代烴等,它們對色譜柱的壽命和被分析物的檢測有較大影響,其不良影響包括:濕度:導(dǎo)致色譜柱固定相降解,可破壞儀器;氧:在色譜柱中,常見的污染物;是造成色譜柱降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;烴及鹵代烴:提高探測器背景噪聲,降低探測器靈敏度;還會導(dǎo)致基線漂移或波動,污染物色譜峰,噪聲或基線補償。水、氧、烴捕井是 GC的捕集阱。

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不同的探測器應(yīng)分別配置哪種捕阱?FID、 NPD、FPD-空氣、尾吹氣、氫→烴類捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-氣體載體→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹氣→水汽和氧氣捕集阱(如OT3-2)。TCD-參比氣→烴類捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦氣、→除水分、氧、烴的聯(lián)合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根據(jù)客戶的使用頻率,上述捕集阱建議6-12個月更換一次。 GC進樣口端涉及哪些消耗品?針筒、進樣墊、5188-5365、內(nèi)襯管、平流板(鍍金密封墊)、5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。5.為什么要更換進樣隔墊?隔板的種類有哪些?怎樣根據(jù)客戶需要選擇進樣隔墊?隔板需要定期更換,以防止:漏氣、分解、試樣丟失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各種隔板有不同的性能:流動能力和溫度的佳隔板(BOT):5183-4757寬溫區(qū),低損失→適于質(zhì)譜分析,進樣口高溫度為400度,減少進樣口沾粘。



四極離子阱, QTrap從技術(shù)上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來說,給 QQQ提供了多級串級功能。優(yōu)點:具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級串級功能,非常適合未知樣品的結(jié)構(gòu)分析。劣勢:或者是分辨率太低代表產(chǎn)品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質(zhì)譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質(zhì)譜。劣勢:與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進行。代表產(chǎn)品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀:增強的二維線性離子阱質(zhì)譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時間,能保證在的時間內(nèi),以少的樣本獲得的質(zhì)譜信息。

線性與三維離子阱的比較研究這一對比也許是見的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場嚴重蠶食了3D離子阱市場,尤其是在中國質(zhì)譜市場,由于用戶愛追新潮、求大求好,線型離子阱在中國市場上非常受歡迎。但事實上,線型離子阱在國外并不流行,尤其是一些老用戶,因為習(xí)慣了離子阱的指標,對于價格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對于價格高的線型離子阱來說,價格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜, QTOFQMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。



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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。

情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。

1、為減少對氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應(yīng)進行高溫清洗;

2、樣品進樣應(yīng)保持清潔;

3、減少使用高沸點油類物質(zhì);

4、采用盡可能高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時基線的情況,以便維修時參考。



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固相萃取柱

固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標準中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。


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原則:

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),對樣品進行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。