柜式總氮測定儀

水樣預(yù)處理方法比較

地表水的總氮測定過程中，采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑，調(diào)節(jié)p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的p H值調(diào)節(jié)至5～9；若水樣中含有Fe3 ，Cr VI等共存離子時(shí)，加胺消除干擾；對于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài)，再用0.45μm微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內(nèi)。

檢測方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿，采用紫外分光光度計(jì)分別測量220 nm和275 nm波長處的吸光度值A(chǔ)220和A275，總氮濃度值與吸光度值( A220—A275)成正比。

堿性過硫酸鉀離子色譜法采用離子色譜儀檢測消解后的水樣中NO3-的含量，使用4.5 mmol/L的Na2CO3和0.8mmol/L的Na HCO3混合溶液作為淋洗液，淋洗液流量為1.0m L/min;設(shè)置抑制器的抑制電流為25mA；每次進(jìn)樣量為25μL。

高溫催化氧化法將消解后所得NO氣體通入電化學(xué)檢測器，在檢測器其內(nèi)部電極表面會(huì)發(fā)生電極反應(yīng)，NO氣體的量則會(huì)以電流大小的形式表征出來，從而推算水樣中的總氮濃度。

連續(xù)流動(dòng)分析法測定總氮時(shí)，首先將經(jīng)過鎘柱被還原為鹽，在酸性介質(zhì)中，NO2-與重氮化后與鹽酸萘偶聯(lián)生成紫紅色化合物，在540 nm波長處測量吸光度，從而得到樣品的總氮濃度。

測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大，同時(shí)要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽，一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無氨的條件，但是對于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進(jìn)口，空氣中氨濃度較高，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對試劑形成污染，影響測量數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試時(shí)，總氮測量使用的器皿需要專用于總氮測量，不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用，防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對試劑的計(jì)量和添加，長時(shí)間使用時(shí)，管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時(shí)對管壁造成磨損，對試劑的計(jì)量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測量數(shù)據(jù)的偏差。