ICP光譜儀的校正

光學(xué)系統(tǒng)校正

在PROFILE儀器中，操作軟件自動(dòng)控制儀器每30分鐘快速校正、每2小時(shí)完全校正光學(xué)系統(tǒng)。如果實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度變化較大，不能保證工作條件，可能造成測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)漂移。

光學(xué)系統(tǒng)校正使用燈，選擇Hg8線（波長(zhǎng)253.652nm），儀器內(nèi)部裝有燈，只要按照操作規(guī)程操作即可。

等離子體位置校正

等離子體位置校正的目的是將光源對(duì)準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)。通常在重新裝配進(jìn)樣系統(tǒng)后，點(diǎn)燃等離子體，用Mn溶液（10ug/mL）校正。

在等離子體位置校正過(guò)程中，值得注意的是：確保選中Mn 257.610波長(zhǎng)、Mn溶液能夠正常進(jìn)入并形成氣溶膠進(jìn)入等離子體。如果上述條件沒(méi)有滿足，可能造成校正失敗。

ICP發(fā)射光譜常見(jiàn)問(wèn)題

　1、影響等離子體溫度的因素有： 載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降; 載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加; 頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低; 第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。光柵直接驅(qū)動(dòng)ARCOS型光譜儀采用直接驅(qū)動(dòng)光柵的機(jī)械傳動(dòng)方式，計(jì)算機(jī)控制下的自動(dòng)波長(zhǎng)參比保證波長(zhǎng)的機(jī)械準(zhǔn)確度總是優(yōu)于0。

　　2、電離干擾的消除和抑制 原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。例如，銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特征譜線而被發(fā)現(xiàn)的。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。

ICP光譜儀的作用

雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，但仍有一合理的波動(dòng)范圍，如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。在ICP光譜儀上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物，必要時(shí)應(yīng)重新過(guò)濾，一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心，以免發(fā)生堵塞。過(guò)高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗，個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定，并注意清洗足夠的時(shí)間，以避免污染下一個(gè)樣品。也不要在沒(méi)有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng)，到時(shí)候儀器來(lái)了有可能位置高度均不合適，哪樣就得重新安裝通風(fēng)。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器，對(duì)環(huán)境的溫度有一定的要求，如果溫度變化太大，光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移，儀器尋峰不準(zhǔn) ，尤其是單道掃描型的儀器，甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，一般室溫要求維持在20～25攝氏度間的一個(gè)固定溫度，溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到，這也要求放置儀器的房間要適中。