廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱類型

SPE應(yīng)用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳?xì)浠衔?，?duì)人類基因有害，并會(huì)致癌。目前，我國對(duì)常見食物中苯并芘的限量標(biāo)準(zhǔn)為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動(dòng)物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并（a）芘的測定中，采用去活的氧化鋁層析柱進(jìn)行油脂中苯并（a）芘測定的前處理，使用溶劑多， 耗時(shí)長，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學(xué)儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國標(biāo)方法的缺點(diǎn)。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

《GB 5009.32-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗1氧化劑的測定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

反相萃取吸附機(jī)理。

反相作用機(jī)理：

對(duì)于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標(biāo)化合物，可以用具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足。只要溶劑的洗脫強(qiáng)度足以破壞目標(biāo)化合物與吸附劑非極性官能團(tuán)之間的范德華力，就可以順利地將目標(biāo)化合物從SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強(qiáng)的甲1醇，對(duì)于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時(shí)單一溶劑不能把疏水性強(qiáng)的目標(biāo)化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護(hù)-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。有時(shí)候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸1乙酯(1:1，體積比)。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應(yīng)含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。樣品溶液如果使用強(qiáng)溶劑（例如，流動(dòng)相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達(dá)到較好峰形，需要降低進(jìn)樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。

固相萃取技術(shù)的復(fù)雜、難搞也是人所共知，下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法，希望能對(duì)你的固相萃取操作有所幫助。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

正相作用機(jī)理：

常見的極性固定相萃取材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。廣州碩譜生物科技有限公司農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土SPE柱類型固相萃取固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來應(yīng)用zui為廣泛和成熟的樣品前處理方法。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)化合物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)化合物。