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3說(shuō)完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔，讓流動(dòng)相管道通過(guò)，但不知為什么要多開(kāi)幾個(gè)？有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來(lái)，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個(gè)問(wèn)題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購(gòu)買一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè)，是溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過(guò)濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過(guò)夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開(kāi)始說(shuō)：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過(guò)一次脫氣，流動(dòng)相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎？一般不會(huì)，但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后，就不好說(shuō)了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?，還是流動(dòng)相里的微生物，細(xì)菌藻類，如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候，如國(guó)慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長(zhǎng)草”。

坡度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。部分溶劑混溶于一定比例，超過(guò)一定范圍后就不能互溶，使用時(shí)更要注意。同時(shí)，在與緩沖溶液混合時(shí)，也會(huì)發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過(guò)程中需要特別注意。不計(jì)空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性，梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫，在分析樣品之前，必須對(duì)樣品進(jìn)行空白梯度洗脫，識(shí)別溶劑雜質(zhì)峰。分級(jí)洗脫溶劑需要完全脫氣，以防止在混合過(guò)程中產(chǎn)生氣泡。沒(méi)有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化，因此，在梯度洗脫過(guò)程中常常會(huì)發(fā)生壓力變化。比如，和水的粘度都比較小，當(dāng)它們以相似比例混合時(shí)，粘度增加很大，這時(shí)的柱壓比或水為流動(dòng)相時(shí)大一倍。所以在梯度洗脫時(shí)要注意防止壓力超過(guò)輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過(guò)濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過(guò)了泵的大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過(guò)高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器，用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等，基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命，主要取決于它的材料質(zhì)量，其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要，下面就此提出一些建議：

1、石英反應(yīng)管碰撞易

在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí)，需要注意，在使用過(guò)程中，要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞，可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高)，裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正，緩慢旋轉(zhuǎn)插入，取出時(shí)也應(yīng)如此操作，否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí)，應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印，避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過(guò)早老化。

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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過(guò)程中，生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會(huì)損害石英管，量小造成石英管的腐蝕，量大則直接導(dǎo)致石英管的，有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類物質(zhì)分析時(shí)，應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管，并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上，防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑，在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末；含堿金屬、堿土金屬的樣品，可覆蓋、三氧化鎢等催化劑，還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過(guò)程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高，建議更換不銹鋼反應(yīng)管。