固相萃取的操作步驟

針對(duì)填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

固相萃取操作一般有四步（見(jiàn)圖1）：

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗----z1ui大程度除去干擾物。

l洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見(jiàn)圖2）：

l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開(kāi)始收集

l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

工業(yè)萃取過(guò)程和經(jīng)濟(jì)性

1.以醋酸乙酯為溶劑萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取無(wú)水醋酸。由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后產(chǎn)品和溶劑均須通過(guò)精餾分離實(shí)現(xiàn)。

2．以醋酸丁酯為溶劑萃取青產(chǎn)品。

3．以環(huán)砜為溶劑從石油輕餾分中提取環(huán)烴；

4．以輕油為溶劑從廢水中脫酚；

萃取過(guò)程的經(jīng)濟(jì)性

1.混合物的相對(duì)揮發(fā)度下或形成恒沸物，用一般精餾方法不能分離或很不經(jīng)濟(jì)；

2．混合物濃度很稀，采用精餾方法必須將大量稀釋劑B氣化，能耗高；

3  混合液含熱敏性物質(zhì)（如等），采用萃取方法精制可避免物料受熱破壞。

萃取劑流量、萃取時(shí)間的影響

在超臨界流體萃取過(guò)程中，萃取劑流量一定時(shí)，萃取時(shí)間越長(zhǎng)，收率越高。液泛是指萃取過(guò)程中兩相速度達(dá)到某一極限值時(shí),一相會(huì)因阻力增大而被另一相夾帶,由其本身入口處流出塔外,這種兩相相互夾帶的現(xiàn)象叫做液泛。萃取剛開(kāi)始時(shí)，由于溶劑與溶質(zhì)未達(dá)到良好接觸，收率較低。隨著萃取時(shí)間的加長(zhǎng)，傳質(zhì)達(dá)到某種程度，則萃取速率增大，直到達(dá)到較大值之后，由于待分離組分的減少，傳質(zhì)動(dòng)力降低而使萃取速率降低。萃取劑的流量主要影響萃取時(shí)間。一般來(lái)說(shuō)，收率一定時(shí)，流量越大，溶劑、溶質(zhì)問(wèn)的傳熱阻力越小，則萃取的速度越快，所需要的萃取時(shí)間越短，但萃取回收負(fù)荷大，從經(jīng)濟(jì)上考慮應(yīng)選擇適宜的萃取時(shí)間和流量。