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發(fā)布時(shí)間:2021-09-11 12:21  
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關(guān)于檢測池,有時(shí)候還會遇到一個(gè)小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動(dòng)相中溶解的氣體,也可能是儀器長時(shí)間不使用檢測池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個(gè)時(shí)候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個(gè)氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個(gè)小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個(gè)工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖,進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。
現(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺的個(gè)型號。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標(biāo)開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實(shí)驗(yàn)室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。工作流程創(chuàng)新方法:QTRAP 6500 LC-MS/MS定量系統(tǒng),這一新推出的系統(tǒng),比以前的小分子定量系統(tǒng)具有更高的靈敏度和選擇性,而且現(xiàn)在結(jié)合BioBA大分子解決方案,所有生物制劑都可以在一個(gè)地方進(jìn)行分析。
高通量組學(xué)創(chuàng)新方法擁有先進(jìn)的自動(dòng)化,可重復(fù)性,穩(wěn)定性和回顧性分析,并允許高通量實(shí)驗(yàn)室以的規(guī)模進(jìn)行研究分析。為 SCIEX下一代組學(xué)平臺增加了新的技術(shù)和新的內(nèi)容。比如 Lipidyzer?平臺。生物新解決方案:SCIEX生物解決方案的新成員包括 BioPharmaView? Software2.0和 SCIEX “360度創(chuàng)新方法”來描述生物制劑。SCIEX從另一個(gè)角度看待 LC/MS未來的實(shí)驗(yàn)室,突破性的解決方案和創(chuàng)新工作流程將會影響到研究人員的實(shí)驗(yàn)發(fā)展,” SCIEXJean-PaulMangeolle說?!复舜?ASMS推出的解決方案,都是基于客戶的反饋意見而設(shè)計(jì)的,并能讓應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員和研究人員有更多的突破,在范圍內(nèi),實(shí)現(xiàn)智能化將使人們過上更好的生活。
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硅膠
硅是一種強(qiáng)的固體氫鍵結(jié)合體,其化學(xué)成分為SiO2×nH2O。產(chǎn)品品種有細(xì)孔硅膠、粗孔硅膠、多孔硅球等。GC應(yīng)用較多的是粗孔硅膠,其孔徑80~100 nm,比表面積近300m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2Cl2及C1~C4烷烴等。硅的分離能力主要取決于孔徑的大小和含水量。在使用之前通常需要處理。方法:市售的色譜硅膠,在200℃活化處理2 h后即可使用;如果使用市售的非色譜硅膠,用6 mol/L鹽酸浸泡硅膠2 h,然后用水沖洗至無Cl-離子。干燥后放入馬弗爐內(nèi),在200~500℃高溫?zé)罨? h后冷卻取出,儲存于干燥處備用。
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氧化鋁
氧化鋁有五種不同的晶型,主要是γ型,中等極性,主要用來分析C1~C4烴類及其異構(gòu)體,在低溫條件下還可以用來分離氫的同位素。氧化鋁具有良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,但隨著含水量的增加,活性發(fā)生了很大的變化[7]。因此,在使用前必須進(jìn)行活化處理(450~1350℃灼燒2 h)。在使用過程中,為了保持水分的穩(wěn)定,載氣可以先通過含有結(jié)晶水的硫酸鈉(或硫酸銅)進(jìn)入色譜柱。對氧化鋁進(jìn)行了氫氧i化鈉處理后,可在320~380℃柱溫下分析碳?xì)浠衔顲36,其峰形非常好。
固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次裝樣。
無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。