操作火花直讀光譜儀時應注意要點

工作曲線的標準化操作和描跡操作

①標準化操作每班進行一次。如果操作人員認為激發(fā)標鋼分析結(jié)果穩(wěn)定，可以用上個班的標準化數(shù)據(jù)。

在分析過程中個別元素偏離太大時，可以再實行標準化，保證分析結(jié)果的準確。

②標準化操作時，研磨標準化樣品較好用新的砂輪片面。

③、標準化過程中，要檢查標準化樣品的號碼，按需要輸入。不可粗心大意的輸入。

④、標準化操作完成以后，要檢查一下系數(shù)和補償值，與上一次做對比，不要變動太大。

直讀光譜儀器的誤差來源有哪些？

1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差，一般包括儀器的本身波動；樣品的給定值和實際值存在一定的偏差（標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致，這樣檢測結(jié)果會有方法上的差異；同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動）；待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異，可能導致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差，如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。

2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等。

3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果，可以避免。如制樣不準確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在制樣偏差，選擇了錯誤的分析程序等。

光電光譜分析選用的分析線，必需符合下列要求

直讀光譜分析時，一般都采用內(nèi)標法。因內(nèi)標法進行分析時常采用多條分析線和一條內(nèi)標線組成，常用試料中的基體元素為內(nèi)標元素。組成的線對要求均稱，就是當激發(fā)光源有波動時，兩條線對的譜線強度雖有變化，但強度比或相對強度能保持不變。

如R表示強度比即        

R=I1/I0

I1為分析線的強度，Io為內(nèi)標線強度，表明I1和Io同時變，而R則不受影響。R與含量C之間有線性關系。

在光電直讀光譜分析時，有很多分析通道，要安裝許多內(nèi)標通道有困難，因此采用一個內(nèi)標線。但有人認為再要提高光電光譜分析的準確度還得采用不同的內(nèi)標線，這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。

光電法時，有時還用內(nèi)標線來控制曝光量，稱為自動曝光，也就是樣品在曝光時，分析線和內(nèi)標分別向各自積分電容充電，當內(nèi)標線的積分電容器充電達到某一預定的電壓時，自動截止曝光。此時分析線的積分電容器充電達到的電壓即代表分析線的強度I，并且亦即代表分析線的強度比R(因為R=I1/Io，而此時Io保持常數(shù))這個強度I或強度比R就由測光讀數(shù)所表示。

現(xiàn)在一般采用計時曝光法較為普遍。