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發(fā)布時(shí)間:2021-07-17 09:38  
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ICP光譜儀如何保養(yǎng)?
ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù),首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表 指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測(cè)量,分析及研究工作中,特別適應(yīng)于對(duì)微弱信號(hào),瞬變信號(hào)的檢測(cè)。
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ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識(shí)
1.單色儀
ARCOS采用焦矩為1米的Czerny Turner單色儀,光柵為高光強(qiáng)、高分辯率、雜散光極低的全息光柵,單色儀的設(shè)計(jì)使其對(duì)溫度和壓力的變化都具有的穩(wěn)定性,因此這種光學(xué)系統(tǒng)具有優(yōu)異的分析性能。
2.光柵
使用110mmX80mm大面積的3600刻線/mm的全息光柵,使單色儀的入射光為可利用的較大視角的平行光,提高了光通量,因此提高了穩(wěn)定性和信號(hào)強(qiáng)度。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光,短的測(cè)量時(shí)間即可滿足需要,從而減少了所需測(cè)量的樣品量。由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡便易于掌握,特別是對(duì)于液體樣品的分析。由于雜散光極低,顯著提高了,改善了檢出限。
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系,就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線,輸^事先配好的標(biāo)樣值,再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測(cè)值與濃度之間—般是線性關(guān)系。2、從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非???有利于縮短冶煉時(shí)間,降低成本。
在實(shí)際工作中,存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí),可以通過調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來減小誤差,提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器的供電線路要符合儀器的要求
為了保證ICP光譜儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過大,影響儀器壽命。作為一臺(tái)精密測(cè)量儀器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過+百分之5,如超過這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。例如在梅雨季節(jié)光譜分析儀發(fā)生故障的頻次比其他季節(jié)要高,原因就是空氣中的濕度高造成的。在ICP光譜儀的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長期在過壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。