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發(fā)布時(shí)間:2021-08-27 23:24  
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ICP光源觀察方式
水平觀察:又稱為軸向觀察或端視觀測(cè),是采用水平放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向呈水平重合;可使整個(gè)火焰?zhèn)€個(gè)部分的光都全部通過(guò)狹縫。水平觀察方式的優(yōu)點(diǎn)是:由于整個(gè)“火焰”各個(gè)部分的光都可以被采集導(dǎo)致靈敏度高,對(duì)簡(jiǎn)單樣品有較好的檢出限;其缺點(diǎn):基體效應(yīng)和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時(shí)清洗和維護(hù),RF功率設(shè)置不能一般不超過(guò)1350W;使用于光譜儀水質(zhì)分析中。ICP光譜儀光譜分析今天ICP光譜儀小編跟您講講光譜分析,由于每種原子都有自己的特征譜線,因此可以根據(jù)光譜來(lái)鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成。
ICP光譜儀的特點(diǎn)
1、 樣品中所有要分析的元素(幾個(gè)、十幾個(gè)甚至幾十個(gè))可以一次同時(shí)分析出來(lái),對(duì)于牌號(hào)復(fù)雜的產(chǎn)品,要求分析元素愈多愈合算,經(jīng)濟(jì)效益好.
2、 分析精度非常高,可以有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成份,保證它能符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格,甚至可將合金成份控制到規(guī)格的中下限,以節(jié)省中間合金或鐵合金的消耗.
3、 分析數(shù)據(jù)可以從計(jì)算機(jī)打印出來(lái)或存入軟盤(pán)中,作為永1久性記錄.
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說(shuō)明書(shū),在檢定周期內(nèi)對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開(kāi)機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長(zhǎng)示值誤差和波長(zhǎng)重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對(duì)應(yīng)的峰值位置的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值,從短波到長(zhǎng)波依次重復(fù)測(cè)量3次,波長(zhǎng)測(cè)量值的平均值與波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,測(cè)量波長(zhǎng)的值與值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性。作為一臺(tái)精細(xì)丈量?jī)x器,它還需求有相對(duì)安穩(wěn)的電源,供電電壓的改變通常不超越+百分之5。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測(cè)量252.610 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測(cè)量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測(cè)定6次,計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
ICP光譜儀的作用
雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。在ICP光譜儀上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過(guò)濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生堵塞。過(guò)高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定,并注意清洗足夠的時(shí)間,以避免污染下一個(gè)樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,對(duì)環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準(zhǔn) ,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時(shí)候會(huì)找不到峰。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會(huì)造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。如果不常用,每天必須通電一次,通過(guò)部分電量損失發(fā)熱出去電子元件上的水分,梅雨季節(jié)更要經(jīng)常開(kāi)機(jī),利用內(nèi)部散發(fā)的熱量來(lái)除潮。一般空調(diào)就能達(dá)到,這也要求放置儀器的房間要適中。