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發(fā)布時(shí)間:2021-09-01 03:52  
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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?,然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。
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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
自動化進(jìn)樣器常見的問題是臟,術(shù)語叫做交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進(jìn)樣針/外表面,并且隨著下一個(gè)進(jìn)樣器的進(jìn)樣器進(jìn)入色譜系統(tǒng),要解決交叉污染,也很簡單,自動進(jìn)樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時(shí)要對這兩個(gè)部件進(jìn)行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。
流量過五關(guān)斬六將,下一站是探測器探測器的一個(gè)非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換,因?yàn)榉旁跈z測器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結(jié)果將分別對低、高三個(gè)波長段的能量進(jìn)行評估,一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗,就表示要換燈,通常個(gè)失敗的都是低波長段。
體系簡介在生物復(fù)雜樣品分析中,高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動態(tài)范圍,并能定量、分析,適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析,比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來定量測定小分子化合物,可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求, API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源,以及新一代的 Analyst軟件,形成了適合于開發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺。制度優(yōu)勢
制度優(yōu)勢QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件,使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺,除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外,通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子,顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中, TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口,對于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物,都可以通過計(jì)算機(jī)控制來優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù),自動化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。
六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。
有關(guān)流動相1.無過濾的流動相由于柱塞、密封環(huán)、氣缸體和單向閥等雜質(zhì)顆粒都會磨損,因此,應(yīng)該預(yù)先清除流動相中的任何固體顆粒。好的流動相是在玻璃容器中蒸餾,而通常的過濾方法是濾過,可以使用 Millipore濾膜(0.2μ m或0.45μ m)等過濾器。泵入口處應(yīng)接砂濾棒(或片)。應(yīng)該經(jīng)常清洗或更換輸液泵的濾器。泵用后不能及時(shí)清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動相不能留在泵中,特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動相留在泵中,可能會析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí),會析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)。