氣相色譜儀

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。

氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來

氣相色譜儀的使用步驟：

1、翻開穩(wěn)壓電源。

2、翻開氮?dú)忾y，翻開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查能否漏氣，保證氣密性良好。

3、調(diào)理總流量為恰當(dāng)值(依據(jù)刻度的流量表測得)。

4、調(diào)理分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)踐丈量)，柱流量即為總流量減去分流量。

5、翻開空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)理空氣、氫氣流量為恰當(dāng)值。

6、依據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度。

7、翻開計(jì)算機(jī)與工作站。

8、FID檢測器溫度到達(dá)150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰。

9、設(shè)置FID檢測器靈活度和輸出信號(hào)衰減。

10、待所設(shè)參數(shù)到達(dá)設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣剖析。

11、實(shí)驗(yàn)終了后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。

1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時(shí)也發(fā)明了個(gè)氣相色譜檢測器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時(shí)間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì)，了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時(shí)代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。

1958年Gloay提出毛細(xì)管，同年，Mcwillian和Harley同時(shí)發(fā)明了FID，Lovelock發(fā)明了電離檢測器（AID）使檢測方法的靈敏度提高了2～3個(gè)數(shù)量級(jí)。

20世紀(jì)60和70年代，由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，柱效大為提高，環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展，提出了痕量分析的要求，又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器（ECD）；1966年Brody等發(fā)明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD；1976年美國HNU公司推出了實(shí)用的窗式光電離檢測器（PID）等。同時(shí)，由于電子技術(shù)的發(fā)展，原有的檢測器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進(jìn)。如TCD出現(xiàn)了衡電流、衡熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路；ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測電路等，從而使性能又有所提高。

利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。 氣相色譜儀的組成部分 (1)載氣系統(tǒng)：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制