固相萃取柱使用常見問題介紹

關(guān)于萃取柱使用時的常見問題，一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過快過慢這幾大方面，下面我們一一說明:

回收率低

原因分析:

①目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，若實(shí)際檢測濃度超過含量的5%，說明保留不足。

②目標(biāo)洗脫不完全

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，沒有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液，回收率也不高。

③其他原因

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液，淋洗液沒有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液，回收率正常。

固相萃取柱的尺寸選擇

理想的固相萃取柱類型應(yīng)該是內(nèi)徑和長度均較大。柱長加大，相應(yīng)的塔板數(shù)則高，柱內(nèi)徑較大，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則小(反映在柱子上就是樣品層較薄)，分離度變大。缺點(diǎn)是采用內(nèi)徑較大的萃取柱需較多的硅膠和溶劑，增加實(shí)驗(yàn)成本?，F(xiàn)在常用萃取柱直徑與長度比一般在1∶5～1∶10，固定相硅膠量是樣品量的30～40倍。萃取柱較短內(nèi)徑較小，相應(yīng)的塔板數(shù)則低，進(jìn)樣后樣品的原點(diǎn)則大(反映在柱子上就是樣品層較厚，樣品層在固相萃取柱內(nèi)小于0.5cm，各組分較容易完全分離)，分離度變小。

如果所需組分和雜質(zhì)分離度較大(所需組分分離度R>1)，使用硅膠較少、內(nèi)徑較小的萃取柱(例如200毫克的樣品，用2cm×20cm的柱子);如果所需組和雜質(zhì)分離度較小(所需組分分離度R<1)，可以加大萃取柱內(nèi)徑，也可使用極性較小的淋洗劑等。

使用固相萃取柱時應(yīng)注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實(shí)驗(yàn)時盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強(qiáng)，但是相應(yīng)孔徑會減小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當(dāng)?shù)娜軇l件下快速釋放分析物，同時具有恒定的回收率，保證整個分析結(jié)果更加可靠、準(zhǔn)確;吸附劑必須要具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，具有較強(qiáng)的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。