固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力

固相萃取柱簡(jiǎn)介

其附帶的收集架，可同時(shí)進(jìn)行多個(gè)SPE萃取操作，裝置配備的真空玻璃缸，可以讓使用者對(duì)收集樣品過(guò)程一目了然，頂蓋、底座及試管收集架全部采用防腐材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿，非常經(jīng)久耐用。裝置配置真空表及調(diào)壓閥組建，可進(jìn)行簡(jiǎn)單調(diào)節(jié)真空度。

SPE根據(jù)原理分為四種:反向SPE (RP-SPE)，正向SPE(NP-SPE)，離子交換SPE (IE-SPE）和吸附SPE。在大多數(shù)情況下，固相萃取多用于處理液體樣品如:萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性的化合物，而用于固體樣品時(shí)則須先將固體樣品轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w樣品。

固相萃取柱的應(yīng)用范圍

1.環(huán)境

殺蟲(chóng)劑與除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴、阻燃劑 、有機(jī)污染物、苯脲、半揮發(fā)有機(jī)污染物、干擾劑；

2.食品

殺蟲(chóng)劑與除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補(bǔ)充劑、結(jié)晶紫、喹諾酮類(lèi)、塑化劑；

3.制藥

液體中活性成分分析、藥品包裝中可萃取物分析、維生素；

4.其他領(lǐng)域

香精香料分析、化妝品分析、偶氮染料分析、藥品體內(nèi)代謝、精神類(lèi)藥、生命科學(xué)。

使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素

溶劑的選擇

在固相萃取中，萃取固定相的活化、上樣富集、淋洗雜質(zhì)、分析物洗脫的過(guò)程中，都涉及溶劑的選擇問(wèn)題。溶劑選擇重要的是溶劑強(qiáng)度，這是保證固相萃取成功的關(guān)鍵表2給出了常見(jiàn)正相型和反相型固相萃取中溶劑的極性和強(qiáng)度大小關(guān)系。

對(duì)于固定相活化溶劑，一般先使用強(qiáng)的溶劑去除固定相上的雜質(zhì)，然后選擇與上樣溶劑強(qiáng)度一致的活化溶劑，以保證樣品能夠在固定相上充分保留。需注意的是，固定相在活化過(guò)程和活化結(jié)束后都要保持濕潤(rùn)，否則會(huì)使固定相干裂或者進(jìn)入氣泡，導(dǎo)致柱效降低、回收率降低以及重現(xiàn)性變差。

對(duì)于上樣溶劑的選擇，要盡可能選擇弱強(qiáng)度的溶劑，保證樣品能夠充分地保留在固相萃取柱上，還可以采用大量上樣方法，提高富集倍數(shù)。如果上樣溶劑強(qiáng)度過(guò)高，樣品不能保留或者弱保留，則回收率低。

對(duì)于洗脫溶劑，要選擇溶劑強(qiáng)度比較大的，保證保留在固定相上的樣品洗脫下來(lái)，對(duì)大多數(shù)化合物來(lái)說(shuō)，是一種比甲、乙醇更好的洗脫溶劑。另外，選擇的洗脫溶劑要與后續(xù)的分析條件相適應(yīng)。還有就是要選擇黏度小、純度高、毒性小并且不與樣品和固定相發(fā)生反應(yīng)以及不會(huì)干擾樣品后續(xù)檢測(cè)的溶劑。如果單一的洗脫溶劑效果不理想，也可考慮使用混合溶劑進(jìn)行洗脫。